Охлаждение - калориметр
Cтраница 3
Так, нами установлено, что хв 2 08, следовательно, отклонение HI от ц - величина порядка 10 / 0, причем наличие второго нагретого калориметра замедляет темп охлаждения наблюдаемсго калориметра. [31]
Температура плавления бензола 5 4, теплоемкость твердого бензола 0 41, жидкого 0 39 кал / г - град, теплота плавления 30 2 кал / г. Таким образом, охлаждение калориметра происходит в основном за счет теплоты плавления. [32]
После нагревания калориметр переносится чз сушильного шкафа в жидкостный термостат и охлаждается. Процесс охлаждения калориметра длится с момента погружения калориметра до наступления полного теплового равновесия. В течение этого периода производится запись показаний гальванометра через малые промежутки времени. Отсчет времени производится с помощью секундомера. [33]
Спай термопары 5, помещенный в камере спокойного воздуха, заделывается в ватный шарик. Степень охлаждения калориметров определяется по зеркальному гальванометру типа М17 / 1 ( поз. [34]
При абсолютном методе регулярного режима диаметры D и D определяются специальной калибровкой бикалориметра. Значение тж определяется из опыта по охлаждению калориметра. Для этого строится график его охлаждения, в котором по оси ординат откладывается логарифм избыточной температуры - О1 ( разность между температурами калориметра и термостата), а по оси абсцисс - время г, мин. В полученном графике выделяется линейный участок, характеризующий регулярный режим охлаждения. Значение тж равно тангенсу угла наклона этой прямой к оси абсцисс. [35]
Поверхности цилиндров отникелированы, что обеспечивает равенство лучеиспускательной способности обоих цилиндров. Опыт проводится в камере спокойного воздуха ( рис. 111 - 27), которая создает стабильность условий охлаждения калориметров. Время фиксируется по секундомеру. [36]
Калорифер используется для охлаждения содержимого калориметра. Температура плавления бензола 5 4 С, теплоемкость твердого бензола 1 71, жидкого 1 62 Дж / ( г - К), теплота плавления 126 6 Дж / г. Если калорифер охлажден ниже температуры плавления бензола, то охлаждение калориметра происходит за счет процесса плавления бензола. [37]
После подготовки и откачки адсорбента и адсорбата опыт начинают с охлаждения калориметров. Включают электрические нагреватели сосудов Дьюара с жидким азотом, и пар азота перегоняется в криостаты калориметров. Предварительно герметичные оболочки обоих калориметров откачивают от воздуха и наполняют сухим гелием под давлением около 10 мм рт. ст. После достижения нужной температуры, о чем судят по показанию термометров сопротивления ширмы криостата, герметичной оболочки и тела сравнения, включают электрические нагреватели этих тел и подбирают такие скорости подачи хладагента в криостат, при которых тиратронные реле обоих калориметров работают плавно. Время охлаждения калориметров составляет от 45 до 60 мин. [38]
Рассмотренная калориметрическая установка позволяет в процессе опыта нагревать образец вещества в калориметре до любой желаемой температуры при отсутствии теплового обмена с окружающей средой за счет регулируемой подачи тепла от электрического нагревателя. Калориметр с исследуемым образцом подвешивается на плетеной шелковой нити внутри адиабатической оболочки. С помощью тщательно подогнанных конусов калориметр и адиабатическая оболочка могут соприкасаться с охлаждающим резервуаром и, таким образом, охлаждаться до требуемой температуры, после чего могут быть вновь возвращены в исходное положение. Такая система охлаждения калориметра не требует газа-носителя и позволяет по желанию циклически изменять температуру образца вблизи области перехода для получения чередующихся кривых охлаждения и нагрева. [39]
 |
Изменение температуры в течение калориметрического опыта. [40] |
Чем больше нагревается калориметр по сравнению с температурой окружающей среды / 1, тем больше и потери тепла. Если бы тепло подводилось мгновенно, то за такой бесконечно малый промежуток времени калориметр вообще не имел бы потерь тепла; тогда конечная температура была бы выше, чем действительная t2, и достигала значения / 2, а процесс нагревания проходил бы по прямой BE с дальнейшим охлаждением калориметра по кривой ED. Величину ( / 2 - i) 0 и требуется найти. Точка Е определяется экстраполяцией кривой DC на момент времени TO - Это можно сделать, так как закон охлаждения калориметра ( кривая CD или, как ее называют, кривая выбега) поддается математическому описанию. [41]
 |
Изменение темпе - ле выключения нагревателя и до-ратуры в течение калори - стижения максимальной темпера-метрического опыта. туры t2 начинается охлаждение. [42] |
Тепловые потери калориметра возникают сразу же после начала подвода теплоты. Чем больше нагревается калориметр по сравнению с температурой окружающей среды ti, тем больше и потери теплоты. Если бы теплота подводилась мгновенно, то за такой бесконечно малый промежуток времени калориметр вообще не имел бы потерь теплоты; тогда конечная температура была бы выше, чем действительная / 2, и достигала-значения t, а процесс нагревания проходил бы по прямой BE с дальнейшим охлаждением калориметра по линии ED. Требуется найти значение ( t2 - Л) о - Точка Е определяется экстраполяцией кривой DC на момент времени TQ. Это можно сделать, так как закон охлаждения калориметра ( кривая CD или, как ее называют, кривая выбега) поддается математическому описанию. [43]
 |
Схема адиабатического калориметра Нернста. [44] |
Вся сборка криостата осуществлена на крышке и для удобства загрузки калориметра внутренняя часть может выниматься из наружного стакана. Назначение этого устройства - поддерживать калориметр с образцом при любой желаемой температуре между 4 и 350 К в таких условиях, чтобы им не терялась и к нему не поступала никакая теплота, кроме подводимой электрическим нагревателем. Два медных хромированных сосуда для хладоагентов обеспечивают отвод теплоты при низких температурах. Калориметр подвешен на лебедке плетеным шелковым шнуром, а адиабатическая оболочка, окружающая его, подвешена на шелковом шнуре в фиксированном положении к нижнему сосуду. Лебедка используется для приведения конусов калориметра, адиабатической оболочки и нижнего сосуда в непосредственный тепловой контакт и, таким образом, для охлаждения калориметра и оболочки. Когда желаемая температура опыта достигнута ( температура сосуда или выше), тепловой контакт нарушается опусканием калориметра и при подготовке к измерениям устанавливаются адиабатические условия. При исследованиях выше 90а К в качестве хладоагента в обоих сосудах используется жидкий азот, между 50 и 90 К охлаждение примерно до 50 К достигается за счет испарения. При работе в области между 4 и 50 К нижний сосуд наполняется жидким гелием, а верхний - твердым азотом. Температуры ниже 4 К достигаются охлаждением за счет испарения жидкого гелия. [45]
Страницы: 1 2 3