Cтраница 1
Охлаждение реакционной колбы должно быть весьма эффективным, для чего применяют слой в 10 - 15 см надлежаще приготовленной смеси из льда и соли. Если нет достаточного охлаждения, то продолжительность приливания серной кислоты значительно увеличивается, при условии, что температура в реакционной смеси будет поддерживаться в указанных выше пределах. [1]
Разложение полученного соединения водой производят при охлаждении реакционной колбы водой со льдом и непрерывном перемешивании. Обычно используется 5 - 7 % - ный раствор кислоты. В случае синтеза легко дегидратирующихся спиртов ( особенно третичных) рекомендуется проводить разложение алкоголятов насыщенным раствором хлористого аммония. [2]
После того как был прилит весь хлорангидрид, охлаждение реакционной колбы прекращалось, а перемешивание продуктов реакции продолжалось еще 1 5 часа при комнатной температуре. [3]
Реакционная смесь при этом окрашивается в темнобурый, почти черный цвет, температура повышается до 55 - 57; дальнейшее повышение температуры задерживают охлаждением реакционной колбы водою. Затем реакционную смесь оставляют стоять на некоторое время, пока она не охладится до комнатной температуры. На поверхности при этом образуется бурый слой кетона, который извлекают эфиром. [4]
Реакционная смесь при этом окрашивается в темнобурый, почти черный цвет, температура повышается до 55 - 57; дальнейшее повышение температуры задерживают охлаждением реакционной колбы водою. Затем реакционную смесь оставляют стоять на некоторое зремя, пока она не охладится до комнатной температуры. На поверхности при этом образуется бурый слой кетона, который извлекают эфиром. [5]
Вследствие бурного протекания реакции, при использовании больших, чем указано в методике, загрузок необходимо соблюдать осторожность и держать наготове баню с ледяной водой для охлаждения реакционной колбы. [6]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с прямым холодильником и термометром помещают 128 г ( 0 3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием и к нему, при охлаждении реакционной колбы холодной водой, прикапывают 88 8 г ( 0 4 М) диэтилфталата. [7]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с прямым холодильником и термометром помещают 128 г ( 0 3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием и к нему, при охлаждении реакционной колбы холодной подои, прикапывают 88 8 г ( 0 4 М) диэтилфталата. [8]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и газо-подводящей трубкой, помещают 46 8 г ( 0 33 моля) 2-аллилциююгекса-нола - 1, продувают через него в течение 20 мин воздух, а затем при освещении лампой ПРК-2 и охлаждении реакционной колбы льдом в течение 2 ч пропускают бромистый водород до полного насыщения. [9]
Для получения удовлетворительных результатов необходимо следить за соблюдением указанного температурного режима. Для охлаждения реакционной колбы применяют ванну из охлаждающей смеси. [10]
В колбу, снабженную дефлегматором Гана, загружают 88 г тетрагидрофурилпропанола, 50 г фталевого ангидрида, 2 г бензолсульфокислоты и 500 мл сухого дихлорэтана и нагревают на масляной бане при 110 - 1209 в течение 10 - 12 часов. После охлаждения реакционной колбы содержимое ее обрабатывают насыщенным раствором соды, а затем несколько раз водой до отрицательной реакции на лакмус. [11]
В колбу с двурогим форштоссом емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 8 5 г метилэтилкетона, 15мл эфира ( эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. При охлаждении реакционной колбы ледяной водой и непрерывном встряхивании постепенно добавляют в нее маленькими кусочками 8 г металлического натрия ( правила работы см. стр. Когда прибавлена половина всего количества натрия, в колбу доливают еще 8 мл воды. [12]
В колбу с двурогим форштоссом ( прибор 2 в приложении 1) емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 17 г метилэтилкетона, 30 мл эфира и 35 г л воды. При охлаждении реакционной колбы ледяной водой и непрерывном встряхивании постепенно добавляют в нее маленькими кусочками 16 г металлического натрия. Когда прибавлена половина всего количества натрия, в колбу доливают еще 15 мл воды. [13]
В колбу с двурогим форштоссом емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 8 5 г метилэтилкетона, 15мл эфира ( эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. При охлаждении реакционной колбы ледяной водой и непрерывном встряхивании постепенно добавляют в нее маленькими кусочками 8 г металлического натрия ( правила работы см. стр. Когда прибавлена половина всего количества натрия, в колбу доливают еще 8 мл воды. [14]
Холодильник и капельная воронка соединены с осушительными колонками. Из капельной воронки при охлаждении реакционной колбы ледяной водой постепенно в течение 30 - 40 мин. Выпавший хлористый аммоний отфильтровывают. Остаток после отгонки бензола и избыточного аллилового спирта перегоняют в вакууме. [15]