Cтраница 2
Это достигается регулированием скорости добавлени-я бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой. [16]
При возобновлении нагревания может начаться бурная реакция с серой. Чтобы обеспечить возможность регулировать реакцию, необходимо иметь под рукой средства для охлаждения реакционной колбы. [17]
Окисление ведут так, чтобы реакция не проходила слишком бурно и чтобы галоид полностью поглощался в поглотительной системе. Некоторые вещества окисляются даже при комнатной температуре; иногда приходится замедлять реакцию охлаждением реакционной колбы холодной водой. Другие вещества реагируют только при нагревании. [18]
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 2 в Приложении I), помещают раствор 15 г 70 % - ного гидр-азингидрата ( приготовление см. стр. По окончании реакции ( приблизительно через 15 мин) реакционную смесь кипятят еще 10 мин ( в это время характерная желтая окраска нитросоединения исчезает), прекращают обогрев и после охлаждения реакционной колбы до комнатной температуры отфильтровывают никелевый катализатор. Дистиллят насыщают NaCl н экстрагируют 50 мл эфира ( эфир очень легко воспламеняется, правила работы см. стр. Эфирную вытяжку высушивают над прокаленным MgSO4, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. [19]
В тех случаях, когда надо провести вторую или даже третью перегонку, иодистоводородную кислоту засасывают обратно в реакционную колбу после ее охлаждения, не удаляя приемник. Для этого перекрывают зажимом трубку, соединяющую прибор с аппаратом Киппа, чтобы прекратить подачу двуокиси углерода, и поворачивают кран 7 на 90 так, чтобы та сторона U-образной части прибора, к которой присоединен промывной сосуд, соединилась при помощи второго канала крана с окружающим воздухом. При охлаждении реакционной колбы в ней образуется разрежение и иодистоводородная кислота засасывается в нее. [20]
Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50 С и не должна опускаться ниже 25 С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой. [21]
К охлажденной до 25 - 30 С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой. [22]
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 2 в Приложении I), помещают раствор 15 г 70 % - ного гидр-азингидрата ( приготовление см. стр. Затем из капельной воронки добавляют по каплям раствор 20 2 г ж-бромнитробензола ( синтез см. стр. По окончании реакции ( приблизительно через 15 мин) реакционную смесь кипятят еще 10 мин ( в это время характерная желтая окраска нитросоединения исчезает), прекращают обогрев и после охлаждения реакционной колбы до комнатной температуры отфильтровывают никелевый катализатор. Дистиллят насыщают NaCl н экстрагируют 50 мл эфира ( эфир очень легко воспламеняется, правила работы см. стр. Эфирную вытяжку высушивают над прокаленным MgSO t, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. [23]
В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, переходом с двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воровку в воздушный холодильник, помешают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25 - 30 С нитрующей смеси ври энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане о холодной водой. [24]
К охлажденной до 25 - 30 С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50 3С или опускаться ниже 25 С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой. [25]
Магний слегка покрывают эфиром, прибавляют зернышко иода и затем небольшое количество галогепопроизподпого. После этого терпеливо ждут начала реакции; при надобности с помощью теплой, поды приводят эфир к кипению. После начала реакции, легко узнаваемой при известном навыке по самопроизвольному кипению эфира и отщеплеиию металлических блесток, приливают постепенно дальпейшие количества галогенопроизводного, чаще всего в эфирном растворе. Как только кипение становится слишком бурным, надо тотчас прекратить придивание, так как вначале надо всегда считаться с тем, что дальнейшее повышение температуры наступает от возникновения свежей металлической поверхности. На этой стадии требуется частое охлаждение реакционной колбы ледяной или просто холодной водой, чтобы можно было прибавить раствор галогена л кил а быстрее, чем без принятия этих мер. Поело некоторого времени можно охлаждение кратковременно или длительно прекратить и затем конец реакции ускорить нагреванием па водяной баие. Конец проверяют предварительным опытом: чащо всего можно получить представление, основываясь па количестве непрореагировавшего металла. [26]
Магний слегка покрывают эфиром, прибавляют зернышко иода и затем небольшое количество галогенопроизводного. После этого терпеливо ждут начала реакции; при надобности с помощью теплой воды приводят эфир к кипению. После начала реакции, легко узнаваемой при известном навыке по самопроизвольному кипению эфира и отщеплению металлических блесток, приливают постепенно дальнейшие количества галогенопроизводного, чаще всего в эфирном растворе. Как только кипение становится слишком бурным, надо тотчас прекратить приливание, так как вначале надо всегда считаться с тем, что дальнейшее повышение температуры наступает от возникновения свежей металлической поверхности. На этой стадии требуется частое охлаждение реакционной колбы ледяной или просто холодной водой, чтобы можно было прибавить раствор галогеналкила быстрее, чем без принятия этих мер. После некоторого времени можно охлаждение кратковременно или длительно прекратить и затем конец реакции ускорить нагреванием на водяной бане. Конец проверяют предварительным опытом: чаще всего можно получить представление, основываясь на количестве непрореагировавшего металла. [27]
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой ( прибор 2 в приложении 1), помещают раствор 15 г 70 % - ного гидразина П7 ( 0 3 моля) в 70 мл спирта и около 1 г скелетного никелевого катализатора 118 и нагревают смесь до кипения. Затем из капельной воронки добавляют по каплям раствор 20 2 г л-нитро-бромбензола в 50 мл спирта, следя за тем, чтобы выделение газа не было слишком бурным. По окончании реакции, приблизительно через 15 мин, реакционную смесь кипятят еще 10 мин. В это время характерная желтая окраска нитросоединения исчезает. Далее обогрев прекращают и после охлаждения реакционной колбы до комнатной температуры отфильтровывают никелевый катализатор. Насыщают дистиллят хлористым натрием и экстрагируют 50 мл эфира. [28]
В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, воздушным холодильником, капельной воронкой и термометром ( см. рис. 14, б), помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25мл серной кислоты. К охлажденной до 25 - 30 С нитрующей смеси постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50 С и не должна опускаться ниже 25е С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой. [29]