Cтраница 4
Для улучшения конденсации возгона йодида ртути, получения плотных колец и предотвращения возможных при нагревании потерь ртути пробирку на расстоянии 1 - 2 см от верхнего конца спиралей охлаждают с помощью полоски фильтровальной бумаги, смоченной холодной водой. По окончании возгонки и охлаждении пробирки спирали удаляют, а в пробирку вносят вновь маленький кристаллик йода и производят очень осторожное нагревание до исчезновения паров йода. При этой операции желтая модификация йодида ртути полностью превращается в красную, что имеет важное значение для последующего количественного определения осажденной ртути. [46]
![]() |
Общий вид прибора. [47] |
Все прочие газы при применении жидкого азота), включая этилен и этан, полностью конденсируются. В зависимости от состава смеси сжижение проводят охлаждением ректификационной пробирки и дефлегматора или только последнего. [48]
Другим условием выполнения реакций является поддержание необходимой температуры раствора. Большинство аналитических реакций выполняют при комнатной температуре или при охлаждении пробирки водой под краном. Это необходимо, например, при осаждении гексагидроксостибиата ( V) натрия Na [ Sb ( OH) 6 ] или гидротартрата калия. Некоторые реакции требуют нагревания до определенной температуры. Так, обнаружение иона NH4 действием щелочи на исследуемый раствор выполняют при нагревании. [49]
Смесь нагревают почти до кипения. Расплавившиеся жирные кислоты всплывают в виде слоя, затвердевающего при охлаждении пробирки. Какие высшие предельные кислоты входят в состав мыла. [50]
Для анализа отбирают 3 мл исследуемого раствора в центрифужную пробирку и добавляют 0 3 мл свежеприготовленного раствора нитрита натрия, 1 каплю раствора хинозола и 0 3 мл раствора NaOH. Все реактивы прибавляют медленно, по каплям при тщательном перемешивании и обязательном охлаждении пробирки в воде со льдом. Пробу оставляют и на следующий день центрифугируют в течение 10 мин при 1000 оборотах в 1 мин. [51]
![]() |
Определение магния в присутствии высоких содержаний аммонийных солей. [52] |
Данные таблицы показывают, что в присутствии значительных количеств аммонийных солей ( порядка 3 - 4 г твердого хлорида аммония на 2 мл анализируемого раствора) ошибки определения магния заметно возрастают. Очевидно, в условиях насыщения солями аммония всегда возможна их кристаллизация при охлаждении пробирки с исследуемым раствором. При промываниях осадка выпавшие соли аммония, по-видимому, растворяются не полностью, за счет чего и имеет место завышение результатов анализа. Если же в растворе присутствует около 1 г твердого хлорида аммония, то, как уже указывалось, определения магния будут весьма точными. [53]