Охлаждение - смесь
Cтраница 2
После охлаждения смеси к ней прибавляют 50 г 1 % - - ного раствора соляной кислоты, оставляют при комнатной температуре на 18 час, после чего фильтруют, затем в фильтрате определяют экстрактивные вещества и кодеин. [16]
После охлаждения смеси в холодной воде добавляют 2 мл 15 % - ного раствора едкого натра, а затем 3 мл диазореактива. [17]
После охлаждения смеси ( лучше всего в бане со льдом) маточный раствор отделяют от твердого осадка декантацией через воронку Бюхнера; чтобы осадок остался в колбе, на горло колбы можно надеть проволочную сетку. К осадку затем прибавляют раствор 150 мл концентрированной серной кислоты в 1 5 л воды. После разложения избытка азотистокислого натрия осадок переносят на воронку Бюхнера и промывают сначала водой, а потом небольшим количеством спирта. [18]
После охлаждения смеси до комнатной температуры отсасывают MgBrCl и осадок промывают, 150 мл эфира. От фильтрата отгоняют эфир и остаток подвергают фракционной разгонке на колонне эффективностью 5 теоретических тарелок. Фракция 199 - 202 С представляет собой сырой фенилтрихлорсилан, пригодный для получения кремний-органических полимеров. [19]
После охлаждения смеси холодильник снимают, шлиф и внутреннюю часть холодильника промывают 2 - 4 мл гексана в колбочку. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, а колбочку споласкивают 2 мл гексана, присоединяя его к порции в делительной воронке. К смеси в делительной воронке добавляют 4 - 6 мл воды для разрушения однофазности системы, осторожно перемешивают, гексановый слой отделяют, а водно-спиртовой слой экстрагируют 2 - 4 мл гексана. [20]
 |
Прибор для нитрования бензола. [21] |
После охлаждения смеси до комнатной температуры к ней постепенно прибавляют ( при непрерывном взбалтывании) 19 5 г бензола. Если при этом температура поднимется выше 50 - 60 С, то добавление бензола временно прекращают. [22]
После охлаждения смеси выделившийся осадок калиевой соли n - толуолсульфокислоты отфильтровывают и от фильтрата отгоняют растворитель. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. [23]
После охлаждения смеси тщательно промывают холодильник л ливая промывные воды в колбу. [24]
После охлаждения смеси до комнатной температуры экстрагируют жидкие кислоты путем энергичного четырехкратного встряхивания с 1 мл эфира. Все экстракты соединяют и делят на две части. Одну из них используют для определения общего содержания жирных кислот, другую - для определения насыщенных жирных кислот. Окисление ведут при температуре 50 в течение 1 / 2 часов, а затем оставляют на 20 часов при комнатной температуре. [25]
 |
Нитрование бензола. [26] |
После охлаждения смеси до комнатной температуры к ней постепенно прибавляют ( при непрерывном взбалтывании) 39 г бензола. Если при этом температура становится выше 50 - 60, то добавление бензола временно прекращают. По окончании реакции отделяют в делительной воронке нижний ( кислотный) слой от верхнего слоя, содержащего нитробензол. Отделив нитробензол, его нагревают в сухой колбе, снабженной воздушным холодильником, с хлористым кальцием на водяной бане до тех пор, пока молочная вначале жидкость не станет прозрачной. [27]
После охлаждения смеси ее подкисляют разбавленной серной кислотой, отфильтровывают раствор и к нескольким миллилитрам его прибавляют несколько миллилитров раствора 0 1 г дифениламина в 30 мл концентрированной серной кислоты и 30 мл воды. В присутствии нитрата целлюлозы в пробирке образуется синее кольцо. [28]
После охлаждения смеси до комнатной температуры в бачок прибавляли в течение 4 - 5 час. [29]
После охлаждения смеси салициловый альдегид извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют, оставшийся салициловый альдегид перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 196 - 197 С. [30]
Страницы: 1 2 3 4