Cтраница 3
![]() |
Схема реакционной газо-жидкостной хроматографии. / - стекловата. 2-фторид щелочного или щелочноземельного металла. 3 - фаза. 4 - испаритель. 5 - ДИП. 6 - газ-носитель. 7 -водородная линия. [31] |
После охлаждения смеси избыток тионилхлорида разлагают добавлением льда и выделившийся сульфохлорид промывают водой. [32]
После охлаждения смеси до 0 аммонийную соль 1 2-нафто-хинон - 4-сульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 20 см и тщательно отжимают от маточного раствора с помощью фарфорового шпателя или стеклянной пробки. Полученное вещество промывают тремя равными порциями холодной смеси 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония и 100 мл воды. Таким образом получают блестящий мелкокристаллический препарат оранжевого цвета. Аммонийная соль получается хорошего качества и пригодна для многих целей. Способ дальнейшей ее очистки пока не разработан, однако эту соль можно превратить в чистую калиевую соль следующим образом. [33]
После охлаждения смеси нижний слой сливают в стакан с солянокислым раствором хлоридов металлов. [34]
После охлаждения смеси ( лучше всего в бане со льдом) маточный раствор отделяют от твердого осадка декантацией через воронку Бюхнера; чтобы осадок остался в колбе, на горло колбы можно надеть проволочную сетку. К осадку затем прибавляют раствор 150 мл концентрированной серной кислоты в 1 5 л воды. После разложения избытка азотистокислого натрия осадок переносят на воронку Бюхнера и промывают сначала водой, а потом небольшим количеством спирта. [35]
После охлаждения смеси до комнатной температуры отфильтровывают образовавшийся хлор-гидрат метиламина и фильтр промывают 3 - 4 раза сухим бензолом, порциями по 25 - 30 мл каждая. Из фильтрата отгоняют бензол до объема 45 - 50мл, остаток сливают в стакан и охлаждают водой. Закристаллизовавшийся металамид бензофураи-2 - карбоновой кислоты отфильтровывают и про мывают на фильтре небольшим количеством абсолютного эфира. [36]
После охлаждения смеси осадок отсасывают, трижды промывают на фильтре спиртом, порциями по 15 мл, и высушивают на воздухе. После концентрирования маточника до половинного объема выделяется еще 0 4 - 0 6 г вещества, имеющего светло-розовую окраску, но плавящегося при той же температуре. Общий выход составляет 5 3 - 5 8 г, или 63 0 - 68 9 % теоретического количества. [37]
После охлаждения смеси соль отделяют, промывают на фильтре концентрированным раствором калиевой щелочи до бесцветного фильтрата, отжимают и растворяют в 250 мл горячей воды. Раствор подкисляют уксусной кислотой до полного осаждения 2 2 -бициихонинопой кислоты, отделяют выпавший осадок и тщательно промывают его водой. [38]
Для охлаждения ксилольной смеси до необходимых температур кристаллизации параксилола используются две холодильные системы: этиленовая и пропановая. Этиленовая система обеспечивает охлаждение ксилолов в 1 - й ступени кристаллизации. [39]
Если охлаждение смеси водорода и легких углеводородов производится при любом постоянном давлении, то путем последовательной конденсации нельзя разделить этилен и метан, несмотря на большую разницу в температурах кипения и, следовательно, в относительных летучестях этих двух углеводородов. При конденсации этилена путем снижения температуры, конденсируются также значительные количества метана, особенно если парциальное давление метана в исходном газе значительно выше парциального давления этилена. Точно также заметные количества этилена остаются в нарах до тех пор, пока не произойдет очень сильное снижение температуры. Таким образом, если надо разделить этилен и метан ректификацией, то температура верха деметанизатора должна быть настолько низкой, чтобы ватой части колонны присутствовало бы лишь очень малое количество паров этилена, так как весь этот этилен является безвозвратными потерями. Наивысшая допустимая температура верха деметанизатора - 81 С, критическая температура метана. На практике температура должна быть ниже из-за присутствия в смеси водорода, снижающего парциа. [40]
Если охлаждение смеси водорода п легких углеводородов производится при любом постоянном давлении, то путем последовательной конденсации нельзя разделить этилен и метан, несмотря на большую разницу в температурах кипения и, следовательно, в относительных летучестях этих двух углеводородов. При конденсации этилена путем снижения температуры, конденсируются также значительные количества метана, особенно если парциальное давление метана в исходном газе значительно выше парциального давления этилена. Точно также заметные количества этилена остаются в парах до тех пор, пока не произойдет очень сильное снижение температуры. Таким образом, если надо разделить этилен и метан ректификацией, то температура верха деметани-затора должна быть настолько низкой, чтобы в этой части колонны присутствовало бы лишь очень малое количество паров этилена, так как весь этот этилен является безвозвратными потерями. Наивысшая допустимая температура верха деметанизатора - 81 С, критическая температура метана. На практике температура должна быть ниже из-за присутствия в смеси водорода, снижающего парциальное давление метана. [41]
Скорость охлаждения смеси на стадии кристаллизации и нагрева на стадии плавления обычно составляет 1 - 3 С в час. [42]
![]() |
Кривые охлаждения и диаграмма плавкости неизоморфной смеси, образующей неустойчивое химическое соединение. [43] |
Процессы охлаждения смесей /, 2, 3, 4 и 9 не отличаются от рассмотренных на стр. [44]
Степень охлаждения смеси существенно влияет на эффективность процесса. Эффективность технологии наблюдается при более глубоком охлаждении на 20 и более градусов ниже температуры сепарации нефти. Для различных условий сепарации температурный интервал, ограниченный нижним и верхним пределами температуры смешения и разделения смеси, различен, потому для каждого конкретного случая будет свой интервал. [45]