Cтраница 4
![]() |
Зависимость температуры кипения хлорнитротолуолов от разрежения. [46] |
На основании приведенных в, примечании 1 температур кипения строят график давления пара трех главных составляющих смеси и, по достижении определенного разрежения, обозначают линию изобарной перегонки с отбором фракций в интервалах температур, отсчитанных по графику. Степень дефлегмации наблюдают по уровню жидкости в сборниках и по каплеотделителю дефлегматора. Из последнего должно возвращаться по крайней мере 15 капель на одну каплю дистиллята, что можно регулировать соответствующим нагреванием колбы ( термометр в масле) и охлаждением дефлегматора. Хорошо изолированная колонка должна быть полностью заполнена густой флегмой. [47]
На основании приведенных в примечании 1 температур кипения строят график давления пара трех главных составляющих смеси и, по достижении определенного разрежения, обозначают линию изобарной перегонки с отбором фракций в интервалах температур, отсчитанных по графику. Степень дефлегмации наблюдают по уровню жидкости в сборниках и по каплеотделителю дефлегматора. Из последнего должно возвращаться по крайней мере 15 капель на одну каплю дистиллята, что можно регулировать соответствующим нагреванием колбы ( термометр в масле) и охлаждением дефлегматора. Хорошо изолированная колонка должна быть полностью заполнена густой флегмой. [48]
После удаления из катализата растворенного в нем газа газометр отъединяют и перегоняют бензин. По достижении температуры 200 в паровой фазе обогрев колбы прекращают, конденсату дают стечь в приемник ( в течение I-2 мин. После охлаждения дефлегматора до 50 - 60 колбу с остатном катализата отъединяют, закрывают пробкой и взвешивают. [49]
При аналитической и препаративной перегонке в лаборатории обычно проводят процесс с полной конденсацией паров. Метод парциальной конденсации используют только при проведении сравнительной ректификации, аналогичной промышленному процессу. Преимущество метода с полной конденсацией паров состоит в том, что этим методом сравнительно просто разделять конденсат в определенном соотношении, в то же время устанавливать постоянной скорость подачи флегмы с помощью дефлегматора очень затруднительно, поскольку даже незначительные колебания расхода и температуры охлаждающей воды вызывают изменение составов флегмы и паров дистиллята, а также их количеств. В промышленности скорость подачи флегмы при перегонке методом парциальной конденсации обычно не измеряют, а регулируют степень охлаждения дефлегматора по температуре в головке колонны. Количество образующейся флегмы рассчитывают приблизительно, измеряя расход и температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора с учетом удельной теплоты испарения дистиллята. Поскольку в промышленности обычно работают с одними и теми же продуктами, такой метод вполне пригоден. Однако при разделении многокомпонентной смеси определение количества подаваемой флегмы подобным образом становится слишком неточным. [50]
Пары продукта из колонны по трубе 5 поступают в дефлегматор 6, где большая часть их конденсируется и стекает в колонну по трубе 9 ( флегма, орошение), меньшая же часть паров уходит из дефлегматора по трубе 10 в холодильник 11, где конденсируется и охлаждается. Охлаждающая вода в конденсатор и холодильник поступает по отдельным линиям, чтобы можно было регулировать охлаждение каждого из этих аппаратов в отдельности. Так как давление воды в водопроводе иногда меняется ( вследствие неравномерного ее потребления соседними цехами) и этим нарушается равномерность работы конденсатора и холодильника, то целесообразно иногда бывает охлаждать эти аппараты из специально для этого установленной напорной коробки, в которую вода подается из водопровода. Постоянный уровень воды в коробке поддерживается шаровым клапаном. Вода от охлаждения дефлегматора и холодильника стекает также по отдельным трубам, причем темп, ее контролируется при помощи термометров. По существующим нормам темп, воды, стекающей в канализацию, не должна превышать 30 - 35, в противном случае горячую воду перед поступлением ее в канализацию разбавляют холодной. Но из дефлегматора обыкновенно вода идет с довольно высокой температурой, поэтому ее или разбавляют холодной или же, если имеется к тому возможность, используют на другие производственные нужды. [51]
Из примера видно, что применение последовательного включения абсорберов при ххыакс в чистом виде нецелесообразно. Заметный экономический эффект получен в варианте 5, где применение последовательного включения абсорберов сочетается с промежуточной подачей раствора. При увеличении Qo2 излишек раствора следует направить в теплообменник, заменив схему рис. 49, а схемой рис. 48, а. Наоборот, дальнейшее снижение нагрузки по холоду высокой температуры потребует уменьшения количества раствора в системе высокого давления, что вызовет дефицит раствора для охлаждения дефлегматора и может увеличить тепло ректификации либо уменьшения концентрации раствора в системе высокого давления. [52]