Оценка - интенсивность - линия
Cтраница 2
Другим преимуществом флуоресцирующего вещества как эталона является то, что свет флуоресценции модулирован в точности таким же образом, как и свет, рассеянный исследуемой жидкостью. Если наносить марки интенсивности при помощи немодулированного источника света ( например, при помощи лампочки накаливания), то это может повести к ошибке-в оценке интенсивности линий, так как кривые почернения для прерывистой и непрерывной экспозиций, вообще говоря, не совпадают между собой. [16]
 |
Дисперсионная кривая стилоскопа. [17] |
Для оценки массовой доли металла подбирают одну или несколько линий, называемых аналитическими. Интенсивность этих линий должна значительно изменяться в интервале измеряемых концентраций. Оценку интенсивности линии производят сравнением ее с линиями из спектра основы анализируемого материала или из спектра постоянного противоэлектрода. В качестве последнего обычно используют железный или медный электроды. Линия определяемого элемента и линия сравнения составляют аналитическую пару. [18]
Из таблицы видно, что ВеО, р - Со, Ni, Zn не подходят, так как имеют линии, межплоскостные расстояния которых не совпадают с полученными. Остается более тщательно проверить медь. Из трех линий две примерно сходятся по своим межплоскостным расстояниям, но есть некоторое расхождение в оценке интенсивности линий. Поэтому в полном списке межплоскостных расстояний ( см. приложение табл. 5) находят медь и сверяют опытные данные с табличными. [19]
Из таблицы видно, что ВеО, [ 3 - Со, Ni, Zn не подходят, так как имеют линии, межплоскостные расстояния которых не совпадают с полученными. Остается более тщательно проверить медь. Из трех линий две примерно сходятся по своим межплоскостным расстояниям, но есть некоторое расхождение в оценке интенсивности линий. Из сопоставления межплоскостных расстояний видно, что все они приблизительно совпадают. [20]
Из таблицы видно, что ВеО, VCo, Ni, Zn не подходят, так как имеют линии, межплоскостпые расстояния которых не совпадают с полученными. Остается более тщательно проверить медь. Из трех линий две примерно сходятся по своим межплоскостным расстояниям, но есть некоторое расхождение в оценке интенсивности линий. Поэтому в полном списке межплоскостпых расстояний ( см. приложение табл. 5) находят медь и сверяют опытные данные с табличными. [21]
Наиболее удобный и точный способ визуальной оценки состоит в сопоставлении яркости каждой линии с эталонной шкалой почернений D - f ( It) ( стр. Шкала почернений приготовляется при помощи рентгеновских лучей, пропущенных через узкую щелевую диафрагму при разных последовательно возрастающих экспозициях. Шкалу почернений готовят на пленке того же сорта и пользуясь тем же излучением, которое предполагается применять при рентгенофазовом анализе. При оценке интенсивности линий рентгенограммы: пленку со шкалой почернений накладывают на рентгенограмму так, чтобы сопоставляемые линии располагались в непосредственной близости друг к другу. В этом случае фон рентгенограммы добавляется в одинаковой мере и к линии рентгенограммы и к линии эталонной шкалы и, следовательно, нахождение равных по яркости линий дает чистую интенсивность отражения. [22]
Это равносильно измерению площади линии. Оуэне и Джиардино ( 1963) указывали, что в идеальном случае интенсивность ионов следует измерять, предварительно превращая каждую точку профиля почернения линии в интенсивность с помощью характеристической кривой и затем интегрируя полученный профиль интенсивности. Для строго линейной характеристической кривой в результате интегрирования профиля почернения получается величина, пропорциональная интегралу интенсивности. На практике интегрирование профиля почернения предпочитают другим методам оценки интенсивности линий, поскольку этот способ учитывает все изменения формы линии. [23]
 |
Схемы съемки рентгенограмм ( а и крепления эталона 2 к образцу / ( б при фазовом анализе методом независимого эталона. [24] |
Таблицы гомологических пар часто составляют экспериментально. Для этого приготовляют ряд тщательно перемешанных примесей, содержащих различные, но точно известные соотношения фаз. На рентгенограммах, снятых с этих смесей, находят пары линий, каждая из которых принадлежит соответствующей фазе. По этим парам и строят таблицы гомологических пар. В этом случае достаточно найти отношение J IJz. Данные в таблице гомологических пар, построенной подобным образом, позволяют получить надежные результаты только при оценке интенсивностей линий с помощью микрофотометра. [25]
Для регистрации ионов могут применяться различные устройства. В масс-спектрографе используется для этой цели фотографический метод. Весь масс-спектр или значительная его часть попадает на фотографическую пластинку. Под действием ионов происходит почернение пластинки. Положение линий масс определяется на пластинке после ее проявления вполне удовлетворительно. Для точных определений снимаются на эту же пластинку сравнительные спектры известных веществ. Менее удовлетворительно решается в этом случае задача определения процентного содержания компонентов смеси по интенсивности почернения линий на фотопластинке. При длительной экспозиции наблюдаются отступления от обычного, известного в фотографии, логарифмического закона почернения, в связи с чем ошибки в оценке интенсивности линий спектра могут быть значительными. Чувствительность фотопластинок зависит от массы регистрируемых ионов. [26]
Страницы: 1 2