Общая ошибка - анализ
Cтраница 2
Отметим далее, что хотя методы с твердым градуировочным графиком требуют большой подготовительной работы, но они ускоряют производство текущих анализов и дают возможность использовать многократные измерения эталонов и таким образом свести к минимуму ошибки в установлении графика. В методе же трех эталонов проведение графика осуществляется на основании единичных измерений эталонов и таким образом включает в себе ошибки этих измерений; это приводит к увеличению общей ошибки анализа. Расчет показывает, что соответствующее увеличение ошибки может достигать 20 - 40 / 0 ее величины. [16]
Иными словами, для успешной борьбы с систематическими ошибками химик-аналитик должен быть во всеоружии современных химико-аналитических знаний и - иметь богатый личный опыт в аналитическом эксперименте. Бытующее среди некоторых химиков представление о всесилии математической статистики в задачах оценки ошибок анализа лишено оснований. Умение выявить и учесть систематические ошибки химического анализа необходимо для каждого аналитика в равной мере, как и умелое применение статистических методов и методов общей теория оши-бок для оценки случайных и общих ошибок анализа. В отдельных случаях анализа могут доминировать как случайные, так и систематические ошибки. Разумный стиль борьбы с ошибками предполагает первоначальный анализ результатов с точки зрения обнаружения и оценки систематических ошибок и их уменьшения в доступных пределах, а затем последующую оценку случайных ошибок. Уменьшение случайной ошибки целесообразно в тех случаях, когда ее величина соизмерима с величиной систематической ошибки. В тех случаях, когда случайная ошибка не превышает 20 - 30 % от систематической, ее дальнейшее уменьшение теряет смысл. [17]
Иными словами, для успешной борьбы с систематическими ошибками химик-аналитик должен быть во всеоружии современных химико-аналитических знаний и иметь богатый личный опыт в аналитическом эксперименте. Бытующее среди некоторых химиков представление о всесилии математической статистики в задачах оценки ошибок анализа лишено оснований. Умение выявить и учесть систематические ошибки химического анализа необходимо для каждого аналитика в равной мере, как и умелое применение статистических методов и методов общей теории ошибок для оценки случайных и общих ошибок анализа. В отдельных случаях анализа могут доминировать как случайные, так и систематические ошибки. Разумный стиль борьбы с ошибками предполагает первоначальный анализ результатов с точки зрения обнаружения и оценки систематических ошибок и их уменьшения в доступных пределах, а затем последующую оценку случайных ошибок. Уменьшение случайной ошибки целесообразно в тех случаях, когда ее величина соизмерима с величиной систематической ошибки. В тех случаях, когда случайная ошибка не превышает 20 - 30 % от систематической, ее дальнейшее уменьшение теряет смысл. [18]
Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения SiCh не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче-ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Если предварительные операции переведения SiCb в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. [20]
В процессе производства обычно ежедневно определяют суммарное содержание карбонатов в известняке. Отобрать среднюю пробу от больших количеств известняка трудно, поэтому средний состав известняка, израсходованного в течение месяца, более точно определяют по отдельным частям ( часть, перешедшая в известковое молоко, и часть, идущая из гасителя в отброс) и затем рассчитывают состав известняка. Большая часть извести ( около 90 %) переходит в известковое молоко, от которого через каждый час отбирают пробу для анализа, причем эта проба, вследствие хорошего перемешивания, полностью отражает действительный состав известкового молока. Вторая, меньшая часть известняка, уходит с твердыми отбросами из гасителя извести. При отборе пробы этого продукта на анализ наблюдается та же неточность, что и при отборе пробы известкового камня. Однако отбросы составляют обычно только 10 % от веса известняка, поэтому ошибка будет соответственно составлять 10 % от общей ошибки анализа. Для провэдения расчета суммы карбонатов требуется знать количество известкового камня, поступающего на обжиг, а также количество отходов из гасителя. [21]
В процессе производства обычно ежедневно определяют суммарное содержание карбонатов в известняке. Отобрать среднюю пробу от больших количеств известняка трудно, поэтому средний состав известняка, израсходованного в течение месяца, более точно определяют по отдельным частям ( часть, перешедшая в известковое молоко, и часть, идущая из гасителя в отброс) и затем рассчитывают состав известняка. Большая часть извести ( около 90 %) переходит в известковое молоко, от которого через каждый час отбирают пробу для анализа, причем эта проба, вследствие хорошего перемешивания, полностью отражает действительный состав известкового молока. Вторая, меньшая часть известняка, уходит с твердыми отбросами из гасителя извести. При отборе пробы этого продукта на анализ наблюдается та же неточ-ность, что и при отборе пробы известкового камня. Однако отбросы составляют обычно только 10 % от веса известняка, поэтому ошибка будет соответственно составлять 10 % от общей ошибки анализа. Для проведения расчета суммы карбонатов требуется знать количество известкового камня, поступающего на обжиг, а также количество отходов из гасителя. [22]
Страницы: 1 2