Cтраница 3
![]() |
Кварцевый реактор, использованный для проведения реакции изомеризации бутана. [31] |
Использованные в каталитических опытах образцы сначала выдерживали в вакууме при комнатной температуре для удаления адсорбированных углеводородов, а затем в сухом боксе переносились в ячейку для изучения ИК-спектров. Из-за наложения полос углеводородов нельзя было получить удовлетворительное пропускание в области валентных колебаний О - Н в случае образцов, длительно использовавшихся в каталитических опытах. [32]
![]() |
Кварцевый реактор, использованный для проведения реакции изомеризации бутана. [33] |
Использованные в каталитических опытах образцы сначала выдерживали в вакууме при комнатной температуре для удаления адсорбированных углеводородов, а затем в сухом боксе переносились в ячейку для изучения ИК-спектров. Из-за наложения полос углеводородов нельзя было получить удовлетворительное пропускание в области валентных колебаний О - Н в случае образцов, длительно использовавшихся в каталитических опытах. [34]
Бромид алюминия ( безводный), поставляемый в ампулах, помещают в предварительно взвешенный бюкс объемом 100 см3 под тягой или в сухом боксе. Закрытый бюкс взвешивают и определяют массу А1Вг3, необходимую для приготовления 50 - 70 см3 электролита. К известному количеству А1Вг3 добавляют небольшое количество ксилола марки ч ( смесь трех изомеров) и при перемешивании магнитной мешалкой растворяют А1Вг3 в закрытом бюксе. После растворения осадка доводят объем электролита до требуемого объема ксилолом. Эти работы должны выполняться возможно быстрее и под тягой, так как в присутствии атмосферной влаги А1Вг3 гидролизуется. [35]
Бромид алюминия ( безводный), поставляемый в ампулах, помещают в предварительно взвешенный бюкс объемом 100 см3 ( под тягой или в сухом боксе. Закрытый бюкс взвешивают и определяют массу А1Вг3, необходимую для приготовления 50 - 70 см3 электролита. К известному количеству А1Вг3 добавляют небольшое количество ксилола марки ч ( смесь трех изоме - poii) и при перемешивании магнитной мешалкой растворяют А1Вг3 в закрытом бкжсе. После растворения осадка доводят объем электролита до требуемого объема ксилолом. Эти работы должны выполняться возможно быстрее и под тягой, так как в присутствии атмосферной влаги AlBrs гидролизуется. [36]
Бромид алюминия ( безводный), поставляемый в ампулах, помещают в предварительно взвешенный бюкс объемом 100 см3 ( под тягой или в сухом боксе. Закрытый бюкс взвешивают и определяют массу А1Вг3, необходимую для приготовления 50 - 70 см3 электролита. К известному количеству А1Вг3 добавляют небольшое количество ксилола марки ч ( смесь трех изомеров) и при перемешивании магнитной мешалкой растворяют А1Вгз в закрытом бюксе. После растворения осадка доводят объем электролита до требуемого объема ксилолом. Эти работы должны выполняться возможно быстрее и под тягой, так как в присутствии атмосферной влаги А1Вг3 гидролизуется. [37]
Средства дезактивации, предназначающиеся для очистки загрязненного оборудования, выбираются в соответствии с типом и размером оборудования и варьируют от большого, специально оборудованного сухого бокса до обмывочного бака. [38]
Освоение методик, связанных с вакуумной аппаратурой, требует некоторого времени, однако практика показывает, что после приобретения некоторого опыта и навыков работы различие Б выполнении операций в сухих боксах и вакуумных линиях становится несущественным и выбор экспериментальной техники начинает определяться только привычкой, традициями лаборатории и профессиональными навыками исследователя. [39]
Тонкоизмельченный Csl ( 0 01 моля) помещают в пробирку, которую выдерживают в печи несколько часов при 130; затем добавляют WCle ( 0 0055 моля) или в сухом боксе, или по обычной методике в вакууме и пробирку герметизируют. Пробирку выдерживают при 130 в течение 3 суток, затем открывают и подсоединяют к вакуумной линии. Иод и избыток WCle удаляют нагреванием пробы приблизительно до 300 Соли калия и рубидия получают подобным же образом. [40]
Для получения некоторых низших галогенидов определенные преимущества имеют обменные реакции, особенно полезные в том случае, когда необходимы лишь небольшие количества вещества, когда имеется только интересующий металл пли отсутствуют сухой бокс или вакуумные установки. [41]
Для многих операций, связанных с получением чувствительных к присутствию воздуха веществ, используемых для синтеза карбонилов, а в некоторых случаях для синтеза самих карбонилов, которые не выдерживают контакта с воздухом, очень полезен сухой бокс. Термин сухой бокс относится к различным лабораторным устройствам, сильно различающимся по эффективности и стоимости. [42]
Суспендируя какой-либо инертный носитель ( например, каолин) в сухом бензоле и добавляя требуемое количество VC1 приготовляют инертный носитель, содержащий около двадцати пяти слоев VC1 4, Полученную смесь нагревают для разложения VC1 на VC1 и Cl 2 и после завершения разложения фильтруют ( сухой бокс), промывают сухим бензолом, оставшийся бензол испаряют. [43]
Для многих операций, связанных с получением чувствительных к присутствию воздуха веществ, используемых для синтеза карбонилов, а в некоторых случаях для синтеза самих карбонилов, которые не выдерживают контакта с воздухом, очень полезен сухой бокс. Термин сухой бокс относится к различным лабораторным устройствам, сильно различающимся по эффективности и стоимости. [44]
Ампулы заполняют в сухом боксе в среде очинн-и инертного газа. [45]