Гранулированная пемза
Cтраница 1
Гранулированная пемза, промытая и прокаленная. [1]
При хлорировании, проводимом при 270 в токе азота над гранулированной пемзой, образуется 31 % 2-хлорпиридина, а при 400 - преимущественно 2 6-дихлорпиридин. Если же действовать хлором на плав хлоргид-рата пиридина при 165 - 175, то получается 3 5-дихлорпиридин. [2]
После разбавления пробы безаммиачной дистиллированной водой вносят в колбу прокаленные кусочки гранулированной пемзы, обмазывают шлиф чистейшим парафиновым маслом и собирают перегонный аппарат. В качестве приемника служит колба Эрленмейера емкостью 100 мл, которая предварительно наполняется известным количеством титрованной 0 1 или 0 02 N борной кислоты. Трубка холодильника должна прикасаться к дну приемника, чтобы во время дистилляции в ней находился столбик жидкости. Нагревать начинают небольшим пламенем. [3]
Один из методов приготовления катализаторов на пемзе предложил Бру-нел [84], который пропитывал гранулированную пемзу густой массой осажденной гидроокиси никеля, высушивал полученный продукт на водяной бане и затем восстанавливал никель в той же трубке, в которой происходила каталитическая гидрогенизация. По методу де Гаена [213] 40 г фсрмиата никеля или свежеосажденного углекислого никеля замешивают в пасту и смешивают с 20 г очищенной пемзы в виде зерен величиной с горошину, полученную массу нагревают при 200 - 280 в струе водорода до тех пор, пока не перестанет выделяться вода. При другом способе мелкую, гранулированную пемзу пропитывают очищенной гидроокисью никеля, полученную массу сушат при 140 и катализатор восстанавливают на носителе при 270 - 290 в струе водорода. Вурхис и Адаме [438] в рецепте приготовления катализатора на пемзе рекомендуют суспендировать окись платины в воде и затем добавить мелко диспергированную пемзу; для осаждения окиси платины полученную смесь выпаривают досуха на водяной бане, все время перемешивая во избежание осаждения окиси платины на дне сосуда. Горрис [202] при дегидратации этилового спирта пользовался равными весовыми частями гидрата окиси алюминия и пемзы, при этом он получил газ, состоявший из 96 6 % этилена и 3 4 % водорода. Кестинг [260] для той же реакции пользовался гидроокисью алюминия, приготовленной из нитрата алюминия осаждением аммиаком, и получил выход, равный 90 % теоретического. [4]
Трубку из высококачественного стекла пнрекс длиной 1 м и шириной 50 мм заполняют гранулированной пемзой, содержащей окись марганца. Смесь паров 600 г муравьиной кислоты и 400 г д-изопропил-а-метилгидрокоричной кислоты пропускают в течение 1 ч через эту трубку при 360 С. [5]
Аналогично при получении катализаторов, осажденных на носителях, металл вьнелнют ш раствора его соли в присутствии нерастворимою в этом растворе носителя Катализаторы для восстановления в laaoBoft фазе получают насыщением носителя раствором сети с последующим прокаливанием дтя превращения соли в окись Носите чем обычно служат кусочки неглазурированного фарфора или гранулированная пемза Такие способы применяются прежде всего для получении никелевых катализаторов Благородные металлы легко выдечнть непосредственно из растворов их солей при помощи формальдегида в качестве восстановителя. В особую группу катализаторов выделяют катализаторы Реиея, иазывае мые также скелетными. Их получают ич сплавов алюминия с такими каталитически активными металлами, как никечь, кобальт, железо, удаляя ачюминий еаким натрем Металлические катализаторы обычно содержат не которое количество водорота и очень часто они бывают пирофорными В таком случае их необходимо предохранять от доступа воздуха ичн кислорода. В присутствии кислорода происходит окисление вочорота, находящегося в катализаторе, вследствие чего катализатор сильно ра-зогренается и даже накаляется и в результате теряет активность. Длительное хранение ката шзаторов возможно точько в атмосфере инертного rasa, например азота или двуокиси утчерода Однако лучше использовать для этой цели водород но ч давлением. [6]
Основным показателем качества пемзы служит ее пористость. Один объем гранулированной пемзы должен впитывать равный объем жидкости. По этому признаку пемза не маркируется, и аналитик должен сам оценить ее пригодность. Пемзу с размером зерна 2 - 3 мм, помещают в фарфоровый тигель, заливают 20 % - ным раствором нитрата серебра из расчета 2 мл раствора на 1 г пемзы и оставляют на сутки. Добавляют еще такую же порцию раствора, выпаривают его на электроплитке, сушат в сушильном шкафу при 100 - 120 С и прокаливают в муфельной печи 30 - 40 мин при 800 С до прекращения выделения оксидов азота. Полученный препарат хорошо поглощает галогены при 425 С, что ниже точки плавления галогенидов серебра. В этих условиях осажденное серебро расходуется почти полностью, а коррозия стенок кварцевой трубки незначительна. [7]
Система для очистки газа 4 состоит из четырех U-образных стеклянных трубок, концы которых сужены и соединены между собой встык изогнутыми стеклянными трубками и кусочками резины. Очистительные трубки последовательно заполняют: гранулированной пемзой, смоченной серной кислотой ( уд. Для улавливания иода, выделяющегося при окислении окиси углерода йодноватым ангидридом, служит поглотительный сосуд 5 с впаянным внутри змеевиком; в поглотитель наливается 5 мл 5 % раствора KJ - Воздух, содержащий окись углерода, хранится в бутыли 6 емкостью 2 л, закрытой пробкой с сифонными трубками. По длинной трубке через сифон поступает вода из мерного цилиндра 9, помещенного на 60 - 70 см выше прибора. Анализ проводят следующим образом: сначала для вытеснения из прибора оставшегося воздуха и заполнения его исследуемым воздухом пропускают в течение 20 - 25 мин. [8]
Система для очистки газа 4 состоит из четырех U-образных стеклянных трубок, концы которых сужены и соединены между собой встык изогнутыми стеклянными трубками и кусочками резины. Очистительные трубки последовательно заполняют: гранулированной пемзой, смоченной серной кислотой ( уд. Для улавливания иода, выделяющегося при окислении окиси углерода йодноватым ангидридом, служит поглотительный сосуд 5 с впаянным внутри змеевиком; в поглотитель наливается 5 мл 5 % раствора KJ. По длинной трубке через сифон поступает вода из мерного цилиндра 9, помещенного на 60 - 70 см выше прибора. Анализ проводят следующим образом: сначала для вытеснения из прибора оставшегося воздуха и заполнения его исследуемым воздухом пропускают в течение 20 - 25 мин. [9]
В этот раствор погружают на несколько минут 70 г очищенной гранулированной пемзы и высушивают при 100 С. Приготовленным сорбентом наполняют U-образные трубки. [10]
Формирование проницаемого цементного камня облегчается при введении в цементный раствор пористых наполнителей, предварительно насыщенных водой или легкой нефтью. В качестве наполнителей могут быть применены керамзитовый и термозитовый песок, гранулированная пемза и другие материалы, обладающие открытой пористостью. [11]
Один из методов приготовления катализаторов на пемзе предложил Бру-нел [84], который пропитывал гранулированную пемзу густой массой осажденной гидроокиси никеля, высушивал полученный продукт на водяной бане и затем восстанавливал никель в той же трубке, в которой происходила каталитическая гидрогенизация. По методу де Гаена [213] 40 г фсрмиата никеля или свежеосажденного углекислого никеля замешивают в пасту и смешивают с 20 г очищенной пемзы в виде зерен величиной с горошину, полученную массу нагревают при 200 - 280 в струе водорода до тех пор, пока не перестанет выделяться вода. При другом способе мелкую, гранулированную пемзу пропитывают очищенной гидроокисью никеля, полученную массу сушат при 140 и катализатор восстанавливают на носителе при 270 - 290 в струе водорода. Вурхис и Адаме [438] в рецепте приготовления катализатора на пемзе рекомендуют суспендировать окись платины в воде и затем добавить мелко диспергированную пемзу; для осаждения окиси платины полученную смесь выпаривают досуха на водяной бане, все время перемешивая во избежание осаждения окиси платины на дне сосуда. Горрис [202] при дегидратации этилового спирта пользовался равными весовыми частями гидрата окиси алюминия и пемзы, при этом он получил газ, состоявший из 96 6 % этилена и 3 4 % водорода. Кестинг [260] для той же реакции пользовался гидроокисью алюминия, приготовленной из нитрата алюминия осаждением аммиаком, и получил выход, равный 90 % теоретического. [12]
 |
Схема переносного прибора для определения этилена. [13] |
Прибор ( рис. 88) представляет собой небольшой металлический ящик с тепловой изоляцией стенок. Поршневым насосом с четырехходовым краном в пипетку 9 емкостью 38 мл отбирают исследуемый воздух и медленно в течение 2 мин. Из газовой пипетки анализируемый воздух для задержки мешающих определению паров этилового спирта, ацетальдегида, эфиров жирных кислот и уксусной кислоты проходит через фильтрующий патрон 10 диаметром 7 мм я длиной 100 мм, заполненный гранулированной пемзой, пропитанной 95 % - ной серной кислотой. Дальше исследуемый воздух поступает в нагретую до 285 трубку 7 с гранулированной красной окисью ртути, где происходит окисление этилена. Воздух с парами выделившейся ртути проходит в трубку 8, в - которой при 125 находится реактивная бумага, и затем уда-ля ется через Открытое верхнее отверстие трубки. [14]
Верхний конец холодильника 7 закрыт пробкой, удерживаемой двумя пружинами. Пробка служит для того, чтобы можно было промывать холодильник водой перед опытом. Под пробкой припаяна под тупым углом трубка, соединенная с микросклянкой Тищенко 8 емкостью 20 мл, содержащей 2 мл концентрированной серной кислоты для поглощения паров воды, которые не сконденсировались и выносятся воздухом; кислоту меняют после 3 - 4 опытов. Правая часть U-образной трубки наполнена гранулированной пемзой, пропитанной сульфатом меди, для поглощения сероводорода, который может выделиться при разложении образца, содержащего примесь сернистых соединений; кроме того, в этой части трубки задерживаются следы хлористого водорода, попадающего из колбы. [15]
Страницы: 1 2