Cтраница 2
Прибор ( рис. 10) представляет собой небольшой металлический ящик с тепловой изоляцией стенок. Поршневым насосом с четырехходовым краном в пипетку 9 емкостью 38 мл отбирают исследуемый воздух и медленно в течение 2 мин протягивают его через прибор. Из газовой пипетки анализируемый воздух для задержки мешающих определению паров этилового спирта, ацетальдегида, эфиров жирных кислот и уксусной кислоты проходит через фильтрующий патрон 10 диаметром 7 мм и длиной 100 мм, заполненный гранулированной пемзой, пропитанной 95 % - ной серной кислотой. Дальше исследуемый воздух поступает в нагретую до 285 С трубку 7 с гранулированной красной окисью ртути, где происходит окисление этилена. Воздух с парами выделившейся ртути проходит в трубку 8, в которой при 125 С находится реактивная бумага, и затем удаляется через открытое верхнее отверстие трубки. [16]
Проведение процесса окисления, n - цимола над пятиокисью ванадия, ванадатом олова или двуокисью марганца при температуре 300 - 400 С приводит к образованию я-толуиловой кислоты с выходом 17 % от теоретического и небольших количеств ТФК. Основными продуктами реакции являются / г-толуиловая кислота и ТФК. Кроме того, в реакционной массе были идентифицированы д-метилацетофенон, куминовый альдегид, яяхинон, формальдегид, бензальдегид, гидрохинон, д-кре-зол, бензойная и уксусная кислоты, а также бензол. Выход отдельных компонентов сильно колеблется в зависимости от условий окисления. Попытки выделить из продуктов реакции пере-кисные соединения не привели к успеху, что объясняется их нестабильностью при высокой температуре; Образование бензойной кислоты и бензола может быть объяснено возможностью частичного декарбонилирования и декарбоксилирования ароматических альдегидов / г-толуиловой кислоты и ТФК. Последняя с высоким выходом была получена парофазным окислением д-цимола при использовании катализатора в виде сплава ванадия на гранулированной пемзе. [17]