Cтраница 4
После переведения в раствор силикатных минералов или различных искусственных силикатов прежде всего определяют кремнекислоту, а затем в той же навеске пробы определяют ряд других ее компонентов; число последних различно в зависимости от природы и сложности анализируемого вещества и часто очень велико. К ним относятся, во-первых, элементы, осаждаемые сероводородом, затем осаждаемые аммиаком или сульфидом аммония, потом кальций и стронций и, наконец, магний. [46]
Для переведения в раствор металлического осмия применяют щелочно-окислительную плавку. Сначала в никелевом титле расплавляют едкий натр, а затем небольшими порциями вносят смесь осмия с перекисью натрия. Массу поддерживают в расплавленном состоянии, часто перемешивая никелевым шпателем. В зависимости от степени дисперсности металла, сплавление продолжается от 30 мин. Сплав осмия должен полностью раствориться в воде с образованием осмата натрия. В приемниках содержится 10 % - ный NaOH с небольшим количеством спирта. В реакционную колбу добавляют избыток концентрированного раствора NaOH и насыщают хлором на холоду; затем колбу нагревают, продолжая пропускать хлор. Наконец приливают малыми порциями НС1, пропуская после каждого приливания длор. Температуру раствора поддерживают при этом около 80 С, - под конец его кипятят. Через перегонный аппарат просасывают воздух. Подачу хлора и воздуха регулируют кранами приводной трубки. Осмий перегоняется в виде четырех-окиси. [47]
Для переведения в раствор ZrO2 НЮ2 прибегают либо к действию крепкой серной кислоты ( действие медленное, при нагревании), либо к сплавлению со щелочами или с бисульфатом калия. Хорошо растворяются окислы в плавиковой кислоте вследствие образования комплексных фторидов. [48]
После переведения на фильтр осадок промывают разбавленным раствором NH3 до отрицательной реакции на СГ-ионы с раствором AgNOs. При этом промывании нужно стараться применять как можно меньше воды и давать ей полностью стекать, прежде чем наливать в фильтр новую порцию. [49]
Для переведения в раствор не растворимых в воде силикатов их предварительно сплавляют с так называемыми плавнями. В качестве плавней применяют главным образом соду, смесь соды и поташа, реже-борный ангидрид или буру, бисульфат или пиросульфат калия, смесь соды с селитрой или хлоратом калия ( бертолетовой солью), перекись натрия. Бисульфат и пиросульфат калия применяют главным образом для сплавления смешанных прокаленных осадков, образовавшихся в ходе анализа. Перекись натрия применяют в тех случаях, когда нужно окислить какой-либо из определяемых элементов. В этих же случаях применяют смеси соды с селитрой или хлоратом калия. [50]