Cтраница 2
Фотометрия пламенная ( фотометрия пламени) - оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Для перевода анализируемого вещества в атомный пар используют температуру пламени. [16]
Предел обнаружения веществ, меченных тритием, равен в описываемом методе 10 - 7 кюри. Жидкие сцинтилляторы используют и для количественной оценки тонкослойных хроматограмм после перевода анализируемых веществ в газовую фазу, барботируя образовавшиеся газообразные продукты через жидкий сцинтиллятор. [17]
Количественно оценивать хроматограммы можно во время или после остановки процесса разделения, непосредственно на слое или после отбора части сорбирующего материала для перенесения в детектирующую систему или перевода анализируемых веществ в газовую или жидкую фазу. Метод перевода анализируемых веществ в газовую фазу подробно разобран в главе IV, методы жидкостного извлечения разделенных соединений описаны в главе III. Эти приемы позволяют привлекать детектирующие системы ГХ и КЖХ для использования в ТСХ. [18]
Однако в равной степени гель-хроматография применяется для разделения смеси веществ средней молекулярной массы и даже низкомолекулярных соединений. В этом случае большое значение имеет то, что гель-хроматография позволяет вести разделение при комнатных температурах, что выгодно отличает ее от газо-жидко-стной хроматографии, требующей нагревания для перевода анализируемых веществ в паровую фазу. [19]
Количественно оценивать хроматограммы можно во время или после остановки процесса разделения, непосредственно на слое или после отбора части сорбирующего материала для перенесения в детектирующую систему или перевода анализируемых веществ в газовую или жидкую фазу. Метод перевода анализируемых веществ в газовую фазу подробно разобран в главе IV, методы жидкостного извлечения разделенных соединений описаны в главе III. Эти приемы позволяют привлекать детектирующие системы ГХ и КЖХ для использования в ТСХ. [20]
Трудно растворяются соединения, полученные искусственным путем при высокой температуре. Такое различие в свойствах зависит от неодинаковой структуры веществ различного происхождения и степени их дисперсности. Ниже приводится описание способов перевода анализируемого вещества в раствор посредством обработки кислотами или сплавлением. [21]
В каждой из этих фракций, в свою очередь, на пластинке ТСХ определяется до десяти соединений. Такой прием продемонстрировал эффективность совместного использования двух хроматографических методов при определении веществ в диапазоне концентраций от нанограммов до пикограммов. Есть примеры сочетания ТСХ и газохроматогра-фическим пламенно-ионизационным детектором ( ПИД), когда на первом этапе идет разделение в тонком слое, а на втором этапе перевод анализируемых веществ из тонкого слоя в газовую фазу с последующим количественным детектированием на ПИД. Вместо пластин для ТСХ использовали етеклянно-керамичсские стержни диаметром 0.9 м со слоем силикагсля толщиной 50 - 100 мкм, которые для анализа протягивались через ПИД. Преимущество метода ТСХ-ПИД в его универсальности, высокой чувствительности ко всем классам органических соединений, но оптимален он для анализа веществ, обладающих средней летучестью. [22]
Для несимметричных молекул вращение вокруг разных осей, проходящих через центр тяжести приводит к появлению различных систем термов. Вращательный спектр таких молекул более сложен. В жидких и твердых телах вращение молекул или совсем заторможено из-за связи между молекулами, или уровни сильно смещены и получение четкого спектра становится невозможным. Необходимость перевода анализируемого вещества в газообразное состояние без его разрушения так же, как и трудность работы в далекой инфракрасной области, сильно ограничивает использование вращательных спектров. [23]
Перевод анализируемых компонентов в их производные может быть целесообразен по трем причинам. Во-первых, эти компоненты могут плохо разделяться газохроматографически в их исходной форме, тогда как их производные могут разделяться хорошо. Например, высокомолекулярные жирные кислоты являются соединениями с высокой полярностью и малой летучестью, а их метиловые эфиры, напротив, обладают малой полярностью и высокой летучестью. Поскольку газохроматографическое разделение связано с испарением разделяемых веществ в колонке, преимущество использования более летучих веществ очевидно. Метиловые эфиры жирных кислот можно получить сравнительно легко с помощью диазометана или раствора BF3 в метаноле. По этой причине жирные кислоты обычно ( хотя и не всегда) хроматографируют в виде их метиловых эфиров. Другим методом, применяемым для уменьшения полярности и увеличения летучести разделяемых соединений, является силилирование. Этот метод может быть использован при работе с соединениями, содержащими активный водород - спиртами, кислотами, стеринами и аминами. Основной недостаток этого метода заключается в том, что растворитель и реактивы не должны содержать воды. Однако при соответствующих мерах предосторожности силилирование обычно выполняется просто и быстро. Во-вторых, причиной перевода анализируемого вещества в его производное может быть необходимость получения соединения, к которому используемый детектор более чувствителен. Обычно с этим приходится встречаться при использовании детектора по захвату электронов. [24]