Количественный перевод

Cтраница 2

Ограничение метода газохроматографического определения жирных кислот С1 - С обусловлено в основном трудностью количественного перевода кислот в их летучие производные. [16]

Попытки использовать этот метод для количественного определения NO3 не дали удовлетворительных результатов, так как количественного перевода NO3 в NO j не происходит: восстановление сразу идет дальше, вплоть до аммиака. [17]

Следует иметь в виду, что анализируемые вещества в жидкостной хроматографии обычно мало летучи, и поэтому для количественного перевода их в газовую фазу необходимо в большинстве случаев создавать такую температуру, при которой происходит их пиролиз. Образовавшиеся газообразные продукты пиролиза подаются затем в газохроматографический детектор. Для того чтобы пиролиз не приводил к образованию в основном углекислого газа, который не детектируется ионизационными детекторами, процесс пиролиза необходимо проводить в атмосфере инертного газа. [18]

Открытые снизу сосуды ( колокол с краном, газовый впускной клапан), погруженные в ртуть, можно заполнить газом, вводя его под ртутью с помощью согнутой крючком капиллярной трубки. Количественный перевод определенного объема газа таким способом исключен. При этом приемник можно жестко соединить с капилляром или же сделать его подвижным, если газ входит под ртутью или через клапан с пористой перегородкой. [19]

Разработан [4] экстракционяо-хроматографический метод отделения суммы примесей от плутония, позволяющий проводить контрольный анализ плутония высокой чистоты и производственных растворов конечного цикла очистки ядерного горючего. К раствору плутония в 5 - 7 М азотной кислоте добавляют перекись водорода до количественного перевода его в четырехвалентное состояние. [20]

Наконец, необходимо отметить возможность количественного определения металлов в виде летучих металлоорганических соединений. Этот тип соединений обычно считают мало интересным для применения в газохроматографическом анализе металлов, поскольку в большинстве случаев не удавалось добиться количественного перевода металла в соответствующее соединение Однако оказалось, что существуют исключения из этого правила. [21]

Зависимость теплотворной способности полукокса ОПУ-2 ( без учета теплоты горения сульфидов от 1 - содержания углерода органической массы. 2 - содержания условной горючей массы по ВНИИПС. [22]

Изучение трансформаций сернистых соединений при озолении проб привело к выводу, что вся сера, заключенная в полукоксе при озолении последнего в лабораторном муфеле ( например, по ГОСТ 6883 - 52), практически нацело окисляется до сульфатов и остается в золе полукокса. При - этом обилие карбонатов и присутствие свободной СаО и MgO в полукоксе действуют подобно смеси ЭШКА ( NaaCOs MgO), специально вводимый в анализах для количественного перевода серы в нелетучие сульфаты. [23]

Окислительно-восстановительное титрование возможно, если в растворе присутствует одна подходящая степень окисления определяемого компонента. В противном случае до начала титрования необходимо провести предварительное восстановление ( окисление) до подходящей степени окисления, как это делают, например, при анализе смеси Fe2 и Fe3 методом перманганатометрии. Предварительное восстановление ( окисление) должно обеспечить количественный перевод определяемого элемента в нужную степень окисления. [24]

Ткань гомогенизируют ( обычно достаточно 3 мин) в смеси хлороформа с метанолом, взятых в отношении 2: 1 ( по объему), так чтобы на 20 объемов конечного гомогенизата приходится 1 г ткани или менее. Для количеств, превышающих 1 г, ткань гомогенизируют с 17 объемами смеси растворителей. Количества растворителей в смеси должно хватить для разбавления растворенного вещества при количественном переводе растворенного вещества в мерную колбу. [25]

Газовая пипетка с двухходовым краном ( насос Гейсслера. [26]

Пипетку, которую можно проградуи-ровать, закрепляют, как правило, неподвижно при помощи зажима, в то время как высоту ртутной ванны изменяют, используя деревянные подкладки. Капиллярная трубка имеет диаметр 1 - 1 5 мм. Газовая пипетка, приведенная на рис. 227, в случае необходимости может служить также для откачивания газа из сосуда, который жестко соединен с капилляром. Для этого необходимо достаточно сильно понизить уровень ртути во внутренней части пипетки, вплоть до создания барометрической пустоты, и затем, после изменения положения крана, перевести газ в другой сосуд. Для количественного перевода газа требуется многократное повторение этой операции. Поскольку при каждой операции газ распределяется между объемом насоса и откачиваемым пространством, желательно, чтобы объем насоса был довольно большим. Если объем насоса относится к общему объему как 1: 10, то для откачивания газа в таком количестве, что его остаток составит 0 1 %, потребуется около 72 рабочих ходов, а при отношении 1: 1 - только 10 рабочих ходов. Поэтому обычно применяют довольно большие насосы, имеющие форму, аналогичную форме манометра Мак-Леода ( стр. [27]

Преимущество этого метода состоит в его высокой селективности, поскольку уже на стадиях экстракции и промывки щелочью в контролируемых условиях ( при определенном рН анализируемого раствора и заданной концентрации щелочи) происходит отделение искомого металла от большинства сопутствующих элементов. Селективность этих стадий может быть еще повышена путем добавления в исходный раствор других комплексообразователей ( например, ЭДТА), препятствующих экстракции в органическую фазу мешающих элементов. Чаще всего при правильном выборе условий в органическую фазу количественно переходит только один определяемый элемент и газохроматографический анализ сводится к разделению соответствующего хелата и органического растворителя. Однако при необходимости одновременного определения нескольких металлов применение такой методики может оказаться затруднительным из-за сложности выбора условий опыта, обеспечивающих количественный перевод в летучие хелаты всех определяемых металлов. [28]

В процессе сплавления может происходить как окисление, так и восстановление серы. Он превалирует, когда в соединении сравнительно мало углерода и если при взятии навески не применялся полиэтиленовый капилляр. В других случаях происходит восстановление серы, очевидно, углеродом, способным окисляться даже за счет кислорода сульфогруппы. Следовательно, чтобы перевести всю серу в сульфат, наиболее устойчивую и с этой точки зрения наиболее удобную форму определения серы, необходимо дополнительное окисление соединений, содержащих серу низшей валентности и находящихся в растворе плава. Количественного перевода всей серы в сульфат можно легко достичь, обработав щелочной раствор плава раствором перекиси водорода при нагревании. [29]

Для получения стандартной шкалы 1, 2, 4, 6, 8 и 10 капель стандартного раствора с известным содержанием компонентов ( примерно 0 1 мг / см3) последовательно вымывают в кольцевую зону и проявляют при одинаковых условиях. Затем можно получить кольцевую зону определяемого вещества из нескольких капель его раствора и визуально сравнить ее окраску с окраской стандартных колец. Метод упрощается при использовании стандартной универсальной шкалы. Упрощенный метод можно применять в том случае, если определяемый ион количественно осаждается в виде сульфида, имеющего определенный сгехиометрический состав. При этом должна существовать возможность количественного перевода сульфида металла в сульфид серебра. [30]

Страницы: 1 2