Cтраница 3
Эфирный слон отделяют, сушат углекислым калием и эфир отгоняют с дефлегматором. При перегонке остатка получают сырой тряэтилкарбинол с темп. [31]
Эфирный слон отделяют, сушат углекислым калием и эфир отгоняют с дефлегматором. При перегонке остатка получают сырой тряэтилхарбинол с темп. [32]
Эфирный слон отделяют, сушат углекислым калием и эфир отгоняют с дефлегматором. При перегонке остатка получают сырой триэтилхарбинол с темя. [33]
Тетраэтилдиборан ( 15 45 г, 0 11 моля) и абсолютный бензол ( 305 г, 3 91 моля) нагреты в автоклаве ( в отсутствие влаги и воздуха) 5 час. В результате перегонки остатка в вакууме получено 6 5 г трифенилбора. [34]
В резул ] тате перегонки остатка получают 70 - 75 г ( 70 - 75 %) Р - ИЗ валеролактона ст. кип. [35]
Нагревание продолжено до растворения осадка и еще 15 мин. Смесь упарена в вакууме при 45 С / 85 мм, при перегонке остатка собрана фракция 70 - 75 С / 2 мм. [36]
После охлаждения до комн. Объединенные органические фазы промывают 2 % - ным NaOH ( 3 х 200 мл), высушивают над безводным Na2C03, растворитель отгоняют под вакуумом. Перегонка остатка под вакуумом дает 67 3 г ( 75 %) я-крезшшцегата в внде бесцветного масла ст. кип. [37]
Смесь из 14 8 г ( 0 1 моля) М - ( р-хлорэтил) пирролидона, 100 мл бензола и 3 9 г ( 0 1 моля) амида натрия кипятят в течение 5 час. После охлаж дения фильтруют и отгоняют бензол в вакууме. Перегонкой остатка в вакууме выделяют 6 1 г N-винилпирролидона; выход равен 55 % от теорет. [38]
Триэтилфосфит ( 55 г) и йодистый метил ( 50 г) осторожно нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 2 час. При перегонке, при обыкновенном давлении, было получено 50 г йодистого этила. Перегонкой остатка в вакууме получают 52 5 г диэтилового эфира метилфосфиновой кислоты ( 95 % от тео-рет. [39]
Эквимолекулярные количества тиохлорокиси фосфора ( I), аце-тальдегида и триэтиламина смешивают в атмосфере азота при температуре 0 - 5 С. Разбавляют абсолютным диэтиловым эфиром и полученную массу выдерживают в течение 2 - 3 суток при комнатной тем / пературе. Путем перегонки остатка получают продукт ( П): Ткип 53 - 5 С ( 30 ммарт. [40]
Образуются два слоя, резко разнящихся по удельному весу. Верхний слой отделяют, промывают водой и после высушивания хлористым кальцием отгоняют с дефлегматором 47 г не вошедшего в реакцию углеводорода. При перегонке остатка в вакууме получают 27 г нитроциклогексана ( 56 7 о от теории), темп. [41]
Щелочной раствор трижды промывают петролейным эфиром, затем раствор в петролейном эфире объединяют с промывными жидкостями, промывают водой, раствором поваренной соли, сушат и концентрируют перегонкой на колонке. Остаток перегоняют при 10 мм рт. ст., непрореагировавшее исходное вещество собирают при 95 - 120 ( температура воздушной бани) и возвращают в колбу для фотолиза. При перегонке остатка получают 0 193 г ( 11 7 %) полимерного вещества. Операцию повторяют через 20 час. В результате получают 48 8 % исходного вещества, 0 393 г ( 23 4 %) полимерного нейтрального вещества и около 25 % фенольного продукта. Щелочной раствор охлаждают, подкисляют и экстрагируют петролейным эфиром. Для удаления нерастворимой смолы из фенольной фракции операцию повторяют, используя раствор 25 г едкого натра в 75 мл воды. [42]
К раствору 26 г диэтилового ацеталя хлормеркурацетальдегида в 50 мл сухого хлороформа при охлаждении и перемешивании прибавляют по каплям раствор 12 г брома в 30 мл хлороформа. Через несколько минут после прибавления брома ртутную соль отсасывают, осадок промывают хлороформом и от соединенных фильтратов отгоняют растворитель. При перегонке остатка получают 11 2 г ( 80 %) диэтилового ацеталя бромацетальдегида. [43]
К полученному реактиву Гриньяра, помещенному в охладительную смесь в токе азота, прибавляют по каплям раствор 45 0 г ( 0 1 моля) фенилдииодстибина в 400 мл бензола. Большую часть эфира отгоняют, бензольный раствор охлаждают, разлагают прибавлением льда и разбавленного раствора соляной кислоты. При перегонке остатка после испарения бензола получено 32 г фракции ст. кип. С / 0 5 мм, представляющей собой некристаллизующееся светло-желтое вязкое масло, и состоящее из феноксастибина и полимерных веществ. [44]
К раствору 7 9 г ( 0 048 моля) триэтилфосфи-та в 120 мл этанола при 35 - 40 С и перемешивании добавляют 4 0 г ( 0 046 моля) 1-нитро - 1-пропена. Диэтиловый эфир и этанол удаляют в вакууме. В ре-зультате перегонки остатка получают 6 8 г ( 66 %) продукта с. [45]