Длительная перегонка

Cтраница 1

Длительная перегонка может вызвать разложение диазоэфира и привести к уменьшению выхода. Выход составляет около 98 г ( 85 % теоретич. [1]

Если при длительной перегонке или после ее перерыва кипение начинает протекать с толчками, необходимо ввести в нагреваемую жидкость новый кипятильный камешек, а чтобы при этом не произошло бурного вспенивания, жидкость-следует предварительно несколько охладить. Перегревание, наблюдаемое при отсутствии воздуха в нагреваемой жидкости, может быть весьма значительным. [2]

Во всяком случае, при длительной перегонке с водяным паром нужно следить, чтобы объем в колбе не возрастал. Это проще всего достигается добавочным наружным подогреванием. [3]

Для предотвращения потерь дистиллята, возможных при длительных перегонках, приемники Брюля и Бернауэра помещают в ванны с охлаждающей смесью ( см. разд. [4]

Рехенберг по тем же соображениям предложил для определения точки кипения при длительной перегонке коническую колбу, которая, однако, в противоположность грушевидной колбе, не выдерживает вакуума. [5]

Если в качестве растворителя применяется нитробензол, то его приходится удалять при помощи длительной перегонки с водяным паром, а использование хлористого ацетила в качестве реагента приводит к образованию значительных количеств 2 7-диаце-тилфлуорена. [6]

Лауриновая кислота С12Н24О3 трудно летуча, и ее можно обнаружить в де-стилляте только после длительной перегонки. Свободные органические кислоты подвергаются непосредственно перегонке с паром, соли органических кислот предварительно подкисляют фосфорной кислотой. В первой и второй фракциях определяют содержание кислоты, титруя раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Если вторая фракция содержит кислоту, то собирают еще 100 мл дестиллята и поступают так до тех пор, пока в дестилляте не будут обнаружены лишь незначительные следы кислоты. [7]

Часто при высоковакуумной перегонке измерение вакуума становится излишним, так как по причинам, указанным ниже, показания термометра при длительной перегонке дают лишь грубое приближение к истинной температуре кипения. Очень удобны и часто вполне достаточны для ориентировочного определения давления небольшие аппараты высокой частоты, которые включаются в осветительную сеть и дают характерные световые явления. Если в приемнике или в перегонной колбе появляется зеленый флюоресцирующий свет, вакуум вполне достаточен для всех случаев. Перегоняемое вещество во время кипения находится под давлением своих паров. Поэтому измерение вакуума за приемником ( как это делается обычно) все равно не дает ничего определенного о давлении, господствующем в перегонной колбе. Для всех практически встречающихся скоростей перегонки это давление, во всяком случае, значительно выше вакуума, который дает насос, и поэтому неважно, составляет ли вакуум 0 001 мм Hg или ниже. [8]

Оптической деятельности ни кетоспирт, ни гликоль у нас не обнаружили и, нужно думать, благодаря рацемизации, происшедшей при длительных перегонках при высокой температуре. [9]

Как оказалось, стадия дегидрогенизации может применяться и в этом случае без каких-либо изменений, тогда как для точной ректификации пришлось ввести существенные изменения, ибо длительная перегонка лигроина на колонке при атмосферном давлении, несомненно, повела бы к заметному крекингу, не говоря уже о других технических затруднениях. [10]

Паук для сбора 3 - х фракций конденсата при вакуум-перегонке. [11]

При использовании установки, изображенной на рис. 77, конец шланга вакуумной системы надевают на отводную трубку алонжа. Однако при длительной перегонке, особенно если температура кипения жидкости невысока, часть конденсата испаряется и беспрепятственно уносится в вакуумную систему. Указанного недостатка полностью лишены приборы, собранные по тому же принципу, что и изображенные на рис. 70 ( обязательно использовать кругло-донные колбы, капилляр. Это обстоятельство делает их особенно удобными для простой вакуум-перегонки. [12]

Кипятильные камешки должны быть достаточно тяжелыми, чтобы опуститься на дно сосуда с жидкостью. Если при длительной перегонке или после ее перерыва кипение начинает протекать с толчками, необходимо ввести в нагреваемую жидкость новый кипятильный камешек, а чтобы при этом не произошло бурного вспенивания, жидкость следует предварительно несколько охладить. Перегревы, наблюдаемые при отсутствии воздуха в нагреваемой жидкости, могут быть весьма значительными; так, воду в этих условиях удавалось нагревать при атмосферном давлении до 137 С без видимого вскипания. [13]

Проведение перегонки без кипелок опасно. Иногда при длительной перегонке кипелки перестают действовать. [14]

Прибор для перегонки с. [15]

Страницы: 1 2 3