Длительная перегонка
Cтраница 2
Для перегонки через колбу пропускают интенсивный ток пара. Водные растворы целесообразно предварительно нагреть почти до температуры кипения и нагревать ( особенно при длительной перегонке) содержимое колбы также и во время пропускания водяного пара. [16]
Бухнеру [1281], смешивают 4 мл диазоук-сусного эфира с 20 мл бензола и нагревают смесь 8 час. Бензольные растворы, полученные в результате нескольких загрузок, перегоняют сначала на водяной бане до тех пор, пока температура не поднимается до 97; при этом вместе с бензолом отгоняется также и непрореагировавший диазоуксусный эфир; остаток подвергают длительной перегонке с водяным паром; полученный дестиллат извлекают эфиром, сушат и фракционируют. [17]
Бухнеру 11281 ], смешивают 4 мл диазоук-сусного эфира с 20 мл бензола и нагревают смесь 8 час. Бензольные растворы, полученные в результате нескольких загрузок, перегоняют сначала на водяной бане до тех лор, пока температура не поднимается до 97; при этом вместе с бензолом отгоняется также и непрореагировалший диазоуксусный эфир; остаток подвергают длительной перегонке с водяным паром; полученный дестилднт извлекают эфиром, сушат и фракционируют. Из 50 г диазоуксусного эфира получают около 12 - 15 г эфира псевдофенилуксусной кислоты с т, кип. [18]
 |
Прибор для перегонки небольших количеств лития.| Прибор для перегонки лития. [19] |
При перегонке стенки колбы не нагреваются выше 70 С; только нижние шлифы нуждаются в случае необходимости в охлаждении. При длительной перегонке - 10 % испаряющегося металла осаждается на стеклянных стенках. [20]
 |
Упрощенная схема получения тяжелой воды методом. [21] |
Разделение производится в специальной колонне, в которой навстречу потоку пара, поднимающегося вверх, движется поток жидкости, стекающей вниз. При этом молекулы тяжелой воды, имеющие более высокую точку кипения, как правило, попадают в поток воды. В результате длительной перегонки воды в нескольких колоннах в жидкой фазе скапливается почти чистая тяжелая вода. [22]
 |
Возможные варианты ( а, в сборки установок для перегонки жидкостей. [23] |
Капилляры помещают в перегонный сосуд открытым концом вниз. При нагревании жидкости кипелки выделяют пузырьки воздуха, которые являются центрами кипения и обеспечивают равномерное кипение без толчков и местных перегревов. Иногда при длительной перегонке ки-пелки перестают действовать. [24]
Высшие жирные кислоты окрашены в темный цвет, их натровые соли пенятся хуже. Из них можно получить фракционировкой продукт, весьма похожий на стеариновую кислоту. Выше 320 особенно при длительной перегонке наступает разложение с отщеплением двуокиси углерода, в результате чего в дистилляте снова появляются неомыляе-мые. Кубовый остаток, количество которого достигает 10 - 20 % в зависимости от исходного парафина и от глубины окисления, переводят в медный куб обогреваемый газом, и перегоняют с водяным паром при 10 лшрт. Когда температура кубовой жидкости дойдет до 350, перегонку прекращают. [25]
Данные, опубликованные ранее Лебедевым и Виноградовым-Волжинским 2 по деполимеризации диамиленов, указали на значительную сложность этого процесса. Можно было думать, что эта сложность в значительной мере была обусловлена обстановкой опыта. Для деполимеризации диамилена была применена длительная перегонка диами-лена, помещенного вместе с флоридином в баллон с дефлегматором. В этих условиях диамилен и продукты его распада длительно находились в соприкосновении с флоридином, что вызывало многочисленные побочные процессы, осложнившие основной процесс. [26]
Данные, опубликованные ранее Лебедевым и Виноградовым - Волжинским2 по деполимеризации диамиленов, указали на значительную сложность этого процесса. Можно было думать, что эта сложность в значительной мере была обусловлена обстановкой опыта. Для деполимеризации диамилена была применена длительная перегонка диами-лена, помещенного вместе с флоридином в баллон с дефлегматором. [27]
Гидрирование проводят до тех пор, пока происходит поглощение Н2, что обычно занимает 4 - 6 час. После этого автоклав охлаждают, избыток NH3 выпускают, а массу фильтруют. Смесь охлаждают в бане со льдом, подкисляют концентрированной соляной кислотой ( 200 - 300 мл) до кислой реакции на конго и затем для удаления избытка ацетофенона перегоняют с водяным паром в течение 10 - 12 час. Перегонную колбу при этом целесообразно подогревать, так как иначе при длительной перегонке с водяным паром объем раствора значительно увеличивается. Остаток охлаждают и медленно прибавляют к 200 г твердого NaOH, помещенного-в колбу, погруженную в баню со льдом. [28]
Перегонку с водяным паром проводят в приборе, изображенном на рис. 42, заменив капилляр трубкой для ввода пара. Эта трубка должна доходить почти до дна колбы, в которой находится перегоняемое вещество. Для перегонки через колбу пропускают интенсивный IITOTOK пара. Водные растворы целесообразно предварительно нагреть почти до кипения и нагревать ( особенно при длительной перегонке) содержимое колбы также и во время пропускания водяного пара. [29]
При длительной работе с давлениями в кубе, превышающими атмосферное, этот затвор оказывается не вполне удовлетворительным. Новый затвор В, который состоит из стандартного шарика и муфтового соединения с глухой полусферической прокладкой из Тефлона, удерживаемых вместе зажимом ( как показано на рисунке), обеспечивает плотное закрывание, вполне достаточное при длительных перегонках. [30]
Страницы: 1 2 3