Перегревание - жидкость
Cтраница 2
В колбу для перегонки при помощи цилиндра ( прием-ник) наливают 100 мл исследуемой жидкости так, чтобы жидкость не попадала на стенки колбы и в особенности в отводную трубку. Во избежание перегревания жидкости, толчков и задержки кипения в перегонную колбу опускают несколько тонких, запаянных с одного конца капилляров. В горло колбы вставляют термометр при помощи хорошо подобранной пробки таким образом, чтобы верхний край ртутного шарика находился на 1 см ниже нижнего края отверстия отводной трубки. Колбу укрепляют на штативе при помощи лапки с прокладкой из корковой пробки. К холодильнику присоединяют чистый и сухой приемник, так чтобы изогнутый конец холодильника входил в приемник на 2 5 см. Затем колбу нагревают на бане, температура которой должна быть примерно на 20 выше ожидаемой температуры кипения вещества. Высококипящие вещества нагревают непосредственно коптящим пламенем газовой горелки, которым непрерывно, осторожно обводят всю сферическую часть колбы. [16]
Обычные приспособления для перегонки с водоструйным насосом общеиз-естны. Неприятные явления, связанные с перегреванием жидкости, устраняет применением кипятильников, капилляров или путем перемешивания со - [ ержимого колбы. Для поддержания постоянства давления можно восполь-юваться простыми ртутными маиостатами ( см. рис. 38), имеющимися в про - 1аже, которые, однако, быстро загрязняются и становятся ненадежными. [17]
 |
Ленточная мешалка [ IMAGE ] Шнековая мешалка. [18] |
Якорные мешалки применяют для перемешивания очень густых жидкостей, особенно, если процесс происходит с нагревом через стенки сосуда. Из-за небольшого зазора между краями мешалки и стенками сосуда около последних возникает сильное турбулентное течение, препятствующее перегреванию жидкости и образованию на стенках осадков или продуктов химических реакций. [19]
При нагревании и охлаждении веществ возможны явления перегревания и переохлаждения. Нагреть кристалл выше температуры плавления не удается, но переохлаждение жидкости ниже этой температуры - явление очень распространенное. Также очень легко происходит перегревание жидкости выше температуры кипения. В результате этих явлений температура, соответствующая горизонтальному участку на кривой нагревания или охлаждения, может не отвечать температурам равновесных фазовых переходов. Чтобы избежать подобного рода неточностей, строят несколько кривых нагревания и охлаждения при различных скоростях изменения температуры или принимают специальные экспериментальные приемы, позволяющие избежать перенагревания или переохлаждения. [20]
Начиная с момента включения электрического тока, сосуд с электролитом подогревают на маленьком пламени горелки, чтобы жидкость равномерно кипела. Для уменьшения нагревания верхней части пробирки на пробирку надевают слюдяное кольцо, помещая его на уровне жидкости. Выделяющийся на аноде кислород устраняет перегревание жидкости и обеспечивает ее равномерное кипение, а также перемешивание раствора. Слишком энергичного кипячения следует избегать, так как выделяющиеся у катода пузырьки водяного пара могут вызвать потери металлической меди, особенно там, где она недостаточно плотно пристала к платине. Поэтому как только жидкость закипит, пламя горелки несколько уменьшают и поддерживают температуру, достаточную для равномерного и спокойного кипения. [21]
Резервуар термометра полезно обвязать ваткой или марлей, чтобы последняя была отчасти погружена в жидкость. Такая оболочка служит для того, чтобы кипение шло непосредственно на поверхности резервуара. Это предотвращает неправильный отсчет температуры вследствие перегревания жидкости. [23]
Далее выяснилось, что при условии замыкания прибора и перемешивания раствора, следовательно в наиболее выгодной обстановке, устойчивое положение наступает сравнительно медленно. Оно наблюдается тем быстрее, чем меньше предшествующие нарушения температуры и давления. Продолжительность равновесия всецело зависит от равномерности кипения при отсутствии перегревания жидкости, и в случае строгого постоянства внешних условий стационарное состояние может быть удержано в течение нескольких минут. [24]
 |
Приборы для перегонки низко - ( а и высококипящих ( 6 жидкостей. [25] |
Колбы с перегоняемой жидкостью нагревают в колбонагрева-телях ( см. рис. 118), газовыми горелками ( см. рис. 112) и в жидкостных банях ( см. разд. Использование последних позволяет регулировать температуру нагревания перегоняемой жидкости. Рекомендуют температуру в жидкостной бане поддерживать на 20 - 30 С выше температуры кипения перегоняемой жидкости для большей равномерности кипения и предотвращения перегревания жидкости. [26]
В колбу для перегонки из цилиндра через воронку осторожно наливают 100 мл исследуемой жидкости так, чтобы жидкость не попадала на стенки и в особенности в отводную трубку. Колба не должна быть заполнена больше чем на 2 / 3 объема. Во избежание перегревания жидкости, толчков и задержки кипения, в перегонную колбу помещают несколько тонких, запаянных с одного конца капилляров или кусочков неглазированного фарфора. В горло колбы вставляют термометр с помощью хорошо подобранной пробки таким образом, чтобы верхний конец ртутного резервуара находился на 1 см ниже нижнего края отводного отверстия. Колбу укрепляют лапкой с прокладкой из корковой пробки на штативе. [27]
Реактивы следует добавлять в указанной последовательности. Если серную кислоту добавить раньше сульфата двухвалентного железа, реакция может начаться немедленно. Все компоненты необходимо хорошо перемешать; сульфат анилина должен раствориться полностью, а сульфат двухвалентного железа должен равномерно распределяться в смеси. Во избежание перегревания жидкости пламя Следует помещать под колбой, но не посредине, где собираются твердые вещества, а немного сбоку. [28]
Реактивы следует добавлять в указанной последовательности. Если серную кислоту добавить раньше сульфата двухвалентного железа, реакция может начаться немедленно. Все компоненты необходимо хорошо перемешать; сульфат анилина должен раствориться полностью, а сульфат двухвалентного железа должен равномерно распределяться в смеси. Во избежание перегревания жидкости пламя следует помещать под колбой, но не посредине, где собираются твердые вещества, а немного сбоку. [29]
 |
Прибор для перегонки с холодильной трубкой. [30] |
Страницы: 1 2 3