Cтраница 1
Перегруппировка циклогексаноноксима в р - капролактам типична для всего алициклического ряда; она изучена весьма подробно и поэтому может служить стандартом для сравнения в случае реакций других алициклических кетоксимов. [1]
Перегруппировка циклогексаноноксима в лактам производится по непрерывному методу путем обработки оксима 24 % - ным олеумом с последующей нейтрализацией аммиаком. Реакция перегруппировки может идти чрезвычайно бурно; для предотвращения этого применяют интенсивное перемешивание и охлаждение. Спокойному течению реакции способствует также непрерывность процесса, во время которого в реакционной массе всегда содержится достаточное количество сырого капролактама, служащего разбавителем. При получении капролактама по описываемой схеме стадии фенол ( 38) - циклогексанол ( 41) - - - циклогексанон ( 42) дают хорошие выходы ( 95 %), между тем как в стадиях циклогексанон - циклогексаноноксим ( 43) - лактам ( 44) выходы значительно ниже главным образом вследствие потерь при выделении лактама после перегруппировки. [2]
Перегруппировка циклогексаноноксима и гидролиз образующегося лактама также осуществляют по методике Экка и Марвела [1] ( примечание 3) следующим способом. Смесь нагревают коптящим пламенем до тех пор, пока протекающая в течение нескольких секунд бурная реакция не начнет постепенно прекращаться. [3]
Перегруппировка циклогексаноноксима в е-капролактам типична для всего алициклического ряда; она изучена весьма подробно и поэтому может служить стандартом для сравнения в случае реакций других алициклических кетоксимов. [4]
Методика для перегруппировки циклогексаноноксима с целью выделения е-капролактама и е-аминокапроновой кислоты приведена на стр. [5]
Нитрование циклогексана и перегруппировка циклогексаноноксима освоены в производственном масштабе. [6]
В растворе после перегруппировки циклогексаноноксима определяют общую кислотность, содержание циклогексаноноксима и кап-ролактама. [7]
При образовании и перегруппировке циклогексаноноксима ( а) дейтерий из положений 2 и 6 теряется. Авторы не исследовали, в какой именно стадии это происходит. Основываясь на данных работы Несмеянова, Курсанова, Печерской и Парнес [324], изучавших обменные реакции ке-тонов, можно думать, что дейтерий теряется ( во всяком случае частично) при образовании оксима. Эта потеря, по-видимому, завершается при жестких условиях перегруппировки. [8]
В растворе, полученном после перегруппировки циклогексаноноксима, определяют объемным методом содержание капролактама в 100 г продукта ( стр. [9]
Ими было установлено, что перегруппировка циклогексаноноксима происходит с хорошим выходом s - капролактама при применении 0 86 моля H2S04 на 1 моль оксима. В противоположность ранее имевшимся данным223 - 372 было найдено, что при понижении концентрации HaSO4 с 75 до 63 4 % выход лактама не ухудшается. [10]
Несмотря - на сравнительную простоту и достаточную освоенность в производстве, сернокислотный способ перегруппировки циклогексаноноксима с экономической точки зрения имеет ряд недостатков. [11]
С целью установления путей возникновения примесей в ка-пролактаме был изучен качественный состав примесей, получаемых на стадии перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам. [12]
Нами изучен состав примесей в циклогексаноне, циклогексаноноксиме и товарном капролактаме анилинового производства, а также образование примесей в процессе перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам. [13]
В видоизмененную пипетку Лунге - Рея емкостью 50 мл ( см. рис. 5) засасывают при помощи резиновой груши около 1 мл раствора, полученного после перегруппировки циклогексаноноксима. Предварительно в коническую колбу емкостью 100 - 150 мл наливают 20 - 25 мл дистиллированной воды. В приготовленную колбу с водой из пипетки наливают около 1 г продукта, пипетку вновь взвешивают и по разности вычисляют навеску. Содержимое колбы после перемешивания титруют раствором NaOH в присутствии индикатора. [14]
Твердые кислотные катализаторы, полученные на основе активной окиси алюминия и борной кислоты ( или окиси бора), обладают свойствами, позволяющими осуществить реакцию парофазной изомеризации оксимов в лактамы, в частности, перегруппировку циклогексаноноксима в е-капролактами. [15]