Большинство - анализ
Cтраница 2
 |
Зависимость степени поглощения ионов кальция из раствора, содержащего избыток ионов натрия, от объема раствора. [16] |
Поскольку, однако, большинство анализов можно без труда выполнять и при комнатной температуре, часто возникает вопрос, стоит ли работать на колонке при повышенной температуре. Для растворов, склонных к необратимому гидролизу ( например, содержащих железо ( III)), следует избегать повышения температуры. Если анализируются растворы, которые легко разлагаются при комнатной температуре, то в некоторых случаях необходимо работать при пониженной температуре, чтобы избежать существенного разложения растворов. [17]
Перечисленные носители пригодны для большинства анализов, так что нет необходимости приобретать несколько различных по обработке типов носителей; достаточно иметь хороший силанизированный носитель и носители, промытые кислотой. [18]
К моменту написания данной главы большинство анализов следов элементов в твердых телах выполнялось в основном на масс-спектрометрах с искровым источником ионов и двойной фокусировкой с использованием ионно-чувствительных пластин ( фотопластин) для детектирования ионов. При определении концентраций примесей проводят следующие операции: измеряют оптическую плотность линий, образованных ионами на фотопластине, и относят результаты, соответствующие определяемой примеси, к тому же элементу в эталонном образце, или к примеси - внутреннему стандарту, в частности к основе. При этом вводят ряд корректирующих факторов по методике, изложенной в соответствующих главах этой книги. Затем рассчитывают средние значения концентраций и стандартные отклонения, характеризующие разброс данных относительно среднего значения. Эти конечные результаты представляют в виде таблиц. Весь этот процесс или отдельные его части можно выполнить при помощи ЭВМ. [19]
Гиллебрандом [96], который говорит: Большинство анализов в целях технического использования этих пород производится с определением только наиболее важных составных частей. В таких случаях вообще было принято опускать прямое определение углекислоты и либо вычислять ее по общему содержанию окиси кальция и окиси магния, либо принимать за нее потерю в весе при прокаливании. Нерастворимая в кислоте часть часто принимается за кремнекислоту. Такой способ анализа приводит к крупным ошибкам как в том отношении, что ряд элементов и количества их в таблице результатов отсутствуют, так и в том, что величины найденных составных частей неправильны. [20]
А томно-абсорбционный метод нашел широкое распространение в металлургии - Для большинства анализов процедура состоит лишь в растворении образца, разбавлении и снятии показаний. В крупных лабораториях этот метод применяют для анализа образцов, используемых при калибровке приборов автоматического рентгеновского и эмиссионного анализа, а в небольших лабораториях - для повседневных измерений. Метод является весьма удобным для определения почти всех металлов в различных промежуточных и технологических растворах металлургической промышленности. [21]
Распространенность стеклянных колонок объясняется тем, что они самые инертные для большинства анализов. Тем не менее известны и исключения; так, Кросли / 2 / показал, что тетраэтилпирофосфат следует анализировать на колонке из тефлона, а по данным Мак-Коуна / 5 /, стекло - неподходящий материал для анализа замещенных карбамидных гербицидов. Анализы солей барбитуровой кислоты, аминов, свободных кислот и других высокополярных соединений проще проводить в стеклянных, а не металлических колонках. Очень часто насадка, испытанная в нашей лаборатории в стеклянной колонке, давала очень хорошие результаты, а покупатель жаловался на приобретенную им насадку из той же партии. Изучение этого вопроса показало, что причина неудачи заключается в использовании покупателем металлической колонки; при замене металлической колонки на стеклянную результаты становились воспроизводимыми и вполне удовлетворительными. [22]
Это привело к технической революции в аналитической химии, и в настоящее время большинство анализов, по-видимому, основано не на химических реакциях, а на физических измерениях. [23]
В то время как стеклянные капиллярные колонки уже применяют в нескольких областях, большинство анализов хлорированных пестицидов и других анало - гичных соединений продолжают вести на насадочных колонках. В нескольких исследованиях показано что большая инертность стеклянных открытых колонок в сочетании с их гораздо более высокой эффективностью делают эти колонки наилучшим инструментом и для исследования пестицидов. [24]
При доверительной вероятности 95 % коэффициент надежности а 2, что вполне допустимо для большинства анализов. [25]
Смесь хлоридов в небольшой колбе растворяют в малом объеме воды ( коническая колба емкостью 30 мл со стеклянной пробкой вполне подходит для большинства анализов) и раствор выпаривают досуха на паровой бане. Затем медленно добавляют 5 мл абсолютного спирта и при перемешивании 15 мл абсолютного эфира. Спустя 15 минут раствор фильтруют под вакуумом через небольшой стеклянный тигель с пористым дном. В фильтрате хлорид лития переводят в сульфат нагреванием с небольшим избытком серной кислоты, прокаливают и взвешивают. Последний может быть загрязнен только цезием, который можно обнаружить и отделить от лития в виде хлороплатината, нерастворимого в спирте; соответственно следует внести поправку в вес сульфата лития. Поправку можно не вводить, если калий, рубидий и цезий предварительно были отделены от натрия и лития в виде хлороплатинатов. [26]
 |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [27] |
В настоящее время, несмотря на перечисленные выше недостатки, метод холодного ввода пробы непосредственно в колонку является самым надежным при проведении большинства анализов. [28]
В настоящее время, несмотря на перечисленные выше недостатки, метод холодного ввода пробы непосредственно в колонку является самым надежным при проведении большинства анализов. [29]
Мы приводим сначала метод обработки осадков, содержащих стронций и барий в малых количествах сравнительно с кальцием ( что имеет место в большинстве анализов горных пород), а затем-метод обработки осадков, содержащих большие количества бария и стронция. [30]
Страницы: 1 2 3 4