Большинство - спектрометр
Cтраница 2
В приведенном ниже материале основное внимание будет уделено методу протонного магнитного резонанса, так как а) большинство коммерческих спектрометров предназначено в первую очередь для снятия спектров протонного резонанса и б) этот метод находит наибольшее применение. Однако будут приведены и некоторые сведения о потенциальной ценности исследований других ядер. [16]
Дифракционные решетки были впервые применены для получения инфракрасных спектров еще в 1910 г., однако вплоть до настоящего времени в большинстве спектрометров в качестве диспергирующей системы использовались призмы. [17]
 |
Вакуумная кювета для съемки спектров поглощения и эмиссионных спектров адсорбированных молекул. [18] |
Основное ограничение при получении спектров поглощения молекул, адсорбированных на образце, нагретом до высоких температур, состоит в невозможности в большинстве применяемых спектрометров исключить из потока инфракрасной радиации, проходящей через адсорбент, поток радиации, испускаемой нагретым образцом и нагретыми: частями кюветы. Иберли [62, 63], применяя спектрометр модели Gary-White 90, разделил эти потоки. [19]
 |
Блок-схема спектрометра ЭПР. К - источник СВЧ излучения, В - волноводы, Р - объемный резонатор, Д - детектор СВЧ излучении, У - усилитель, М5 - электромагнит, П - регистрирующее устройство. [20] |
Большинство спектрометров работает на частоте V 9000 МГц, длина волны 3 2 см, мага, индукция 0 3 Тл. [21]
Поведение органических соединений при облучении УФ-светом широко используется для обнаружения ненасыщенных группировок в молекулах органических соединений. Следует, однако, отметить, что регистрация поглощения в области 180 - 200 нм также связана с большими техническими трудностями, поэтому большинство спектрометров непригодно для изучения не только алканов, но и алкенов. [22]
УФ-светом широко используется для обнаружения ненасыщенных группировок в молекулах органических соединений. Следует, однако, отметить, что регистрация поглощения в области 180 - 200 нм также связана с большими техническими трудностями, поэтому большинство спектрометров непригодно для изучения не только алканов, но и алкенов. [23]
 |
Характерная для симметризации ловушка ( текст. остерегайтесь. [24] |
Ядра, отличные от протонов. Распространение его на ядра со спииом 1 / 2, проявляющие гомоядерное спии-спииовое взаимодействие ( такие, как 31Р или 19Р), достаточно очевидно. Практические преимущества этого могут, вероятно, оказаться значительными, поскольку большинство спектрометров не имеет оборудования для проведения гомоядериой развязки от ядер, отличных от протонов. [25]
Но есть и другие более или менее существенные достоинства. При помещении опорной частоты в центр спектрального диапазона требуется регистрация максимальной частоты, в 2 раза меньшей ширины спектра, что снижает требования к скорости АЦП. Но здесь уже требуются два АЦП, и суммарные затраты иа оцифровку можно считать неизменными. На большинстве спектрометров частота импульсов совпадает с опорной, поскольку в общем случае не очень удобно генерировать несколько близких радиочастот. В отсутствие квадратурного детектирования это означало бы помещение частоты импульса ие в центр, а на край спектрального диапазона, что усиливает эффекты расстройки резонансных условий ( разд. [27]
Кюветное отделение выполняется так, чтобы оно было приспособлено для размещения всех видов жидкостных кювет. Например, в модели FS-720 оно представляет собой кожух с кольцевым вакуумным уплотнителем, в центре которого располагается изображение источника излучения, а фокусировка пучка на фотоэлектрический преобразователь осуществляется с помощью полиэтиленовой полевой линзы и конического световода. Вакуум в кюветном отделении должен быть достаточно глубоким, не хуже 5 - 10 - 2 торр. В качестве фотоэлектрического преобразователя в большинстве спектрометров используется приемник Голея с кварцевым или алмазным окном. Алмаз - единственный материал, прозрачный при разумных толщинах в диапазоне от УФ-области до СВЧ. В него наблюдается лишь слабое поглощение в ИК-области. [28]
Преимущества этого метода обусловлены большими различиями в химических сдвигах для ядер 19F в различных производных. Можно применять этот метод и для определения аминов, фенолов и тиопроизводных. Однако то, что в этом методе используется резонанс на ядрах 19F, является его недостатком, поскольку большинство обычных спектрометров ЯМР рассчитано на регистрацию спектров протонного резонанса. Важной чертой данного метода, которую нельзя не отметить, является то, что атомы фтора в трифторметильной группе находятся в одинаковом окружении, благодаря чему сигнал резонанса на ядрах 19F усиливается в три раза. [29]
 |
Кювета для получения ИК-спектров и держатель образца [ 6а ]. [30] |
Страницы: 1 2 3