Cтраница 2
Условия этого определения, применявшиеся нами в процессе настоящей работы, заключались в следующем: навеска в 0 1 - 0 2 г чистой перекиси ( или соответственно большее количество углеводородного раствора ее) растворялась в 20 мл ледяной уксусной кислоты. [16]
При сжигании металлического лития на воздухе и в кислороде [9, 2] перекись лития не образуется, а при взаимодействии с кислородом растворов лития в жидком аммиаке [3, 4] и амальгамы лития [10] получить чистую перекись лития не удалось. [17]
Осадок перекиси магния отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой и высушивают при 60 - 70 С и давлении 10 - 15 мм рт. ст. Продукт представляет собой белый порошок, содержит 60 - 70 % чистой перекиси магния. [18]
![]() |
Свойства остатков. [19] |
Учитывая эти обстоятельства, дальнейшие ( более крупного масштаба) опыты окисления метилциклогексана, предпринятые с целью получения и накопления перекиси, проводились следующим образом: 150 - 180 г метилциклогексана с добавкой 10 - 15 % уже окисленного углеводорода или 0 3 - 0 5 % чистой перекиси метилциклогексана загружались в кварцевую круглодонную колбу с длинным горлом. Колба помещалась в воздушный термостат, описанный ранее ( фиг. [20]
Так как этот остаток содержал, кроме перекиси метилциклогексана, еще перегоняющееся при более низкой температуре нейтральное вещество неперекисного характера8, а также неизбежно остающееся в нем некоторое количество упомянутой ранее выше кипящей высокомолекулярной кислоты ( ближе не исследовалась), при перегонке его отбиралась кипевшая при постоянной температуре средняя фракция ( в количестве около 70 %), представлявшая собой почти чистую перекись метилциклогексана. Для получения перекиси, полностью свободной от примесей, эта средняя фракция вновь перегонялась в высоком вакууме из небольшой ( 15 мл) кварцевой колбочки Кляизена ( с широкой отводной трубкой) при тех же условиях. [21]
Гидроперекиси пропионила и бутирила могут быть получены таким же способом. Довольно чистая перекись формила получается при взаимодействии муравьиной кислоты с концентрированной перекисью водорода в присутствии следов серной кис-доты. А не и Фрей73 описывают более простой способ получения гидроперекиси ацетила, основанный на реакции между лерекисью водорода и смешанным борноуксусным ангидридом. [22]
Гидроперекиси пропионила и бутирила могут быть получены таким же способом. Довольно чистая перекись формила получается при взаимодействии муравьиной кислоты с концентрированной перекисью водорода в присутствии следов серной кислоты. А не и Фрей73 описывают более простой способ получения гидроперекиси ацетила, основанный на реакции между лерекисью водорода и смешанным борноуксусным ангидридом. [23]
Разработано много других способов количественного определения перекисей, которые, однако, имеют значительно меньшее значение, чем иодометричеекий способ. Для анализа чистых перекисей эти способы применяются редко, чаще для определения содержания перекиси в технических продуктах, например в бензине или смазочных маслах. Поэтому здесь приводится только перечень соответствующих реагентов с указанием литературы. [24]
Разработано много других способов количественного определения перекисей, которые, однако, имеют значительно меньшее значение, чем иодометрический способ. Для анализа чистых перекисей эти способы применяются редко, чаще для определения содержания перекиси в технических продуктах, например в бензине или смазочных маслах. Поэтому здесь приводится только перечень соответствующих реагентов с указанием литературы. [25]
Магнитооптические свойства перекиси водорода изучены Жигсром. Константа Верде для чистой перекиси ( натриевый свет) была найдена рапной 0 01148 0 001 мин. Что же касается показателей преломления для перекиси и ее водных растворов, то для чистой перекиси ппп - 1 4087 и совпадает С более ранними данными Мааса. Данные для растпоров ее при 16, 20, 24 и 28 несколько отличаются от последних. [26]
Для изучения свойств перекиси водорода Тенар использовал как концентрированные, так и разбавленные растворы. Он обнаружил, что заморозить чистую перекись невозможно ( в настоящее время известно, что концентрированные растворы перекиси водорода очень склонны к переохлаждению), а непропорциональное распределение ее между твердой и жидкой фазами, при частичном замораживании 10 % - ного ( по весу) раствора, было недостаточно полным, чтобы практически концентрировать перекись водорода кристаллизацией. [27]
Один из простейших способов производства концентрированного раствора состоит в отгонке воды из продажного продукта ( 30 - 35 %); при этом в перегонном кубе в остатке получают концентрированную перекись водорода. Благодаря разнице в точках кипения воды и чистой перекиси, этого можно относительно легко добиться перегонкой под вакуумом в небольшой ректификационной колонке. [28]
Здесь же, для сравнения, нанесена упругость паров воды при тех же температурах. В табл. 2 приводятся также плотность и вязкость чистой перекиси при различных температурах. [29]
Приготовляют раствор едкого натра уд. Смесь выпаривают и постепенно прибавляют при этом 18 частей возможно чистой перекиси марганца, превращенной в мельчайший порошок. Испарение ведут до тех пор, пока взятая проба по охлаждении не застынет, затем массу нагревают сильнее до полного высыхания. После этого массу разбивают, кладут на железные сковороды и раскаливают докрасна, вновь измельчают и в железных котлах обли-ь пст 200 частями воды. После стояния раствор сливают посредством стеклянного сифона в такие же бутылки и так продают. Остаток употребляют для новой операции плавки вместе с марганцем, считая 12 частей остатка за 10 частей марганца. Другой способ приготовления есть следующий: в железном котле плавят 10 частей едкого натра и 1 часть селитры и потом прибавляют 6 частей марганца ( самого лучшего), измельченного и нагретого довольно сильно, но, конечно, не до разложения. Если марганец довольно нагрет, то сплав не застывает, это очень важно для успеха операции. Продолжая нагревание, массу мешают накаленною же железною лопаткою. Прокаливание кончают, когда взятая проба сообщает воде темнозеленый цвет. Массу тогда вынимают ложкою и вновь закладывают смесь. Один работник успевает справиться с тремя котлами и изготовить в день до 9 пудов массы. [30]