Cтраница 1
Бомба Парра, снабженная круговым защитным экраном. [1]
Закрытый тигель нагревают в бомбе Парра в течение 10 мин, охлаждают и сплав экстрагируют водой. Избыток перекиси разрушают кипячением, охлажденный раствор нейтрализуют HNO3 ( уд. [2]
В чистую сухую металлическую пробирку бомбы Парра емкостью 22 мл добавляют 0 200 - 0 225 г тонкоизмельченного образца, который предварительно высушивают в печи при 100 1 в атмосфере СО2 или азота и охлаждают в вакуум-эксикаторе. Плотно закрывают бомбу крышкой с зажимным кольцом и содержимое тщательно перемешивают энергичным встряхиванием. Легким постукиванием заставляют частицы, прилипшие к крышке и к верхней части пробирки, собраться на дне. После этого бомбу устанавливают над отверстием в стальном чехле, закрепленном на треноге. По соображениям безопасности над треногой желательно установить небольшую стальную камеру с удобной дверцей и небольшим отверстием для наблюдения. [3]
В повгедш кпсп работе можно использовать бомбу Парра ( приложение 16, стр. [4]
В методе сплавления с перекисью натрия уголь окисляют в бомбе Парра при помощи перекиси натрия и перхлората калия или хлорноватокислого калия. Остаток от окисления разводят водой, подкисляют и фильтруют; фильтрат обрабатывают хлористым барием, как и по методу Эшка. [5]
Точно отвешивают около 0 2 г анализируемого продукта в чашку для сжигания бомбы Парра. Взвешивают 10 0 1 г перекиси натрия и насыпают на испытуемый продукт в чашке для сжигания. [6]
Взвешенные порции летучей золы, приблизительно по 0 05 г, обрабатывались в бомбе Парра при температуре 150 С в течение 2 ч с 2 мл царской водки и 0 1 мл HF. Продукты разложения переносили в мерные колбы по 50 мл, содержащие 5 мл 5 % - ного раствора борной кислоты, и разбавляли. [7]
Наиболее универсальными являются аналитические методы, при которых определению кремния предшествует разложение кремнийоргани-ческого соединения перекисью натрия в бомбе Парра. Этот способ разложения применим для твердых, жидких и даже таких кремнийорганических соединений, у которых давление пара при комнатной температуре довольно большое ( стр. Разложение испытуемого вещества перекисью натрия во всех случаях проводится в принципе одинаково. Отдельные способы различаются дальнейшей обработкой продукта разложения для определения кремния. [8]
Наиболее универсальными являются аналитические методы, при которых определению кремния предшествует разложение кремнийоргани-ческого соединения перекисью натрия в бомбе Парра. Этот способ разложения применим для твердых, жидких и даже таких кремнийорганических соединений, у которых давление пара при комнатной температуре довольно большое ( стр. Разложение испытуемого вещества перекисью натрия во всех случаях проводится в принципе одинаково. Отдельные способы различаются дальнейшей обработкой продукта разложения для определения кремния. [9]
Для разложения органических соединений, содержащих фтор ( и бор), рекомендуется отвешенную в желатиновой капсюле пробу сжигать в бомбе Парра с окислительной смесью, состоящей из перекиси натрия, хлората калия и сахара. [10]
К смеси неочищенного 2-оксиантрахинона - 9 - С14 и 0 1 г порошкообразного едкого натра ( примечание 10) в бомбе Парра емкостью 8 мл приливают раствор 0 286 г хлората калия ( 1 2 мэкв) в 3 мл воды. Мешалку споласкивают 1 мл воды, затем к раствору добавляют 4 г порошкообразного едкого натра, бомбу плотно закрывают и нагревают на масляной бане при 165 - 175 в течение 43 час. Осадок оранжевого цвета отделяют и промывают несколько раз холодной водой. При непрерывной экстракции эфиром в течение 2 суток объединенных маточного раствора и промывных вод выделяют еще небольшое количество продукта. Очищенный продукт получают возгонкой при 125 ( 0 1 - 0 2 мм рт. ст.) в течение 6 - 12 час. Молярная удельная активность совпадает с активностью исходного вещества. [11]
Суммарную серу в растениях можно эффективно определять после окисления любым из существующих методов, например нитратом магния [5], перекисью в бомбе Парра, смесью азотной и хлорной кислот. В последнем случае необходимо обращать внимание на то, чтобы содержание в растворе нитрата и перхлората не было высоким, иначе в дальнейшем они мешают восстановлению сульфата. [12]
Около 2 г твердой двуокиси углерода добавляют к 10 мл насыщенного водного раствора гидрохинона ( насыщен при - 40), помещенного в бомбу Парра. Бомба нагревается до 50, затем медленно охлаждается до комнатной температуры. Через некоторое время отделяется кристаллический продукт. [13]
Метод определения токсафена по общему хлору с использованием бифенилнатрия используют для анализа технических продуктов 5, а также дустов; дусты токсафен-сера анализируют с помощью бомбы Парра. [14]
Принцип рекомендуемого метода анализа состоит в следующем. Образец фигона - XL сжигают в бомбе Парра. [15]