Бомба - парр
Cтраница 2
Хаслам и Уэттем [66] описывают макрометод определения фтора в политетрафторэтилене. Образец сплавляют с перекисью натрия в бомбе Парра и водный экстракт плава перегоняют с хлорной кислотой в присутствии кремнезема. Фторид в дистиллате титруют при рН 3 0 раствором нитрата тория, используя в качестве индикатора натриевую соль ализаринсульфокислоты. Конечную точку титрования определяют сравнением с цветом стандартного раствора, содержащего фторид тория, сульфат кобальта и бихромат калия. Титр раствора нитрата тория устанавливают по чистому фториду натрия, который сплавляют с перекисью и перегоняют с хлорной кислотой. [16]
В техническом хлор - ИФК и в его препаратах жидких и твердых, не содержащих в качестве носителей или разбавителей хлор-содержащих соединений, оценка содержания активного вещества может быть достигнута определением общего содержания хлора. Определение ведут сплавлением пробы с перекисью натрия в бомбе Парра с последующим титрованием хлора по Фоль-гарду. Могут быть применены также другие приемы разложения пробы, пригодные для определения общего содержания хлора в органических соединениях. [17]
Для определения гидролитической стабильности жидкостей, скорость гидролиза которых при температуре 93 3 С мала, а также жидкостей, предназначенных для работы в замкнутых системах при высоких температурах, вместо толстостенных бутылок можно использовать металлические бомбы. Широкие исследования при 204 4 С были проведены в небольших бомбах Парра. [18]
Хромовая, азотная и конц. Полпхлоропрен идентифицируют, определяя хлор, напр, сжиганием образца в бомбе Парра и осаждением хлорида азотнокислым серебром. [19]
При весовом определении серной кислоты в виде сульфата бария значительные ошибки вызываются совместным осаждением посторонних катионов-натрия, алюминия, железа. Натрий мешает и определению сульфата в растворах, получаемых после сожжения в бомбе Парра. Удаление этих мешающих определению элементов легко осуществляется пропусканием раствора через Н - сульфокатионит. Подобный метод было предложено [41 ] применять и при объемном определении сульфата. [20]
Для определения серы могут быть использованы все методы разложения органического вещества, применявшиеся при определении галогенов, основанные на окислительном разложении вещества, за исключением метода Бобиньи и Шаванна. Все подробности относительно проведения разложения методом Кариуса, сплавлением с едким натром и селитрой и разложением с перекисью натрия в бомбе Парра, приведены при описании определения галогенов. [21]
Для определения содержания активного ингредиента в препарате может служить анализ на содержание хлора. Из ряда общих методов определения хлора восстановление натрием дает пониженные результаты, а ограничение величины пробы при анализе ь 2 в бомбе Парра приводит к плохой воспроизводимости, если только не обеспечить крайне тщательное выполнение анализа. Метод с использованием дифенилнатрия 3 представляется весьма многообещающим, но он пока еще проходит оценку. [22]
Простейший метод анализа альдрина заключается в определении общего содержания органически связанного хлора. Этот анализ проводят с применением методов экстракции и отделения для получения неводного раствора альдрина, органически связанный хлор переводят в неорганические хлориды восстановлением алкаголятом натрия или дифенилнатрием, сжиганием в кварцевой трубке или в бомбе Парра. [23]
Требования к качеству определений оказались настолько хорошо удовлетворенными, что метод вошел в практику. Один человек за восьмичасовой рабочий день может выполнить 40 - 50 определений хлора в сухой смоле с точностью, которая всегда оказывается сравнимой с точностью трудоемкого и длительного метода сплавления с калием. Методом бомб Парра два человека на протяжении рабочего дня могут сделать 40 анализов. [24]
Методы, опубликованные для анализа пертана, не специфичны. Для анализа препаратов пертана могут быть использованы все методы, обычно применяемые для ДДТ и его аналогов. Наиболее часто определение проводят по общему хлору; сжиганием в бомбе Парра, восстановлением натрием или дифенилнатрием. [25]
Анализ концевых групп часто также пригоден для исследования передачи цепи. Степень завершенности реакции передачи цепи можно определить, используя передатчики цепи, содержащие легко анализируемые элементы. Снай-дер, Стюарт, Аллен и Дирборн [61] применяли додецилмеркаптан и определяли содержание серы окислением ее до сульфата в бомбе Парра. Результаты показывают, что на молекулу полимера приходится приблизительно один атом серы. [26]
Все методы, применяемые для определения серы в органических веществах, основаны на полном окислении органического вещества и на весовом или объемном определении образовавшейся серной кислоты. Для определения серы могут быть использованы все методы разложения органического вещества, применявшиеся при определении галогенов, основанные на окислительном разложения вещества, за исключением метода Бобиньи и Шаванна. Все подробности относительно проведения разложения методом Кариуса, сплавлением с едким натром и селитрой и разложением с перекисью натрия в бомбе Парра, приведены при описании определения галогенов. [27]
Серу в виде сульфат-ионов можно определять непосредственно, в то время как сульфиды и сероорганические соединения необходимо переводить в сульфат методом мокрого или сухого окисления. Многие углеводороды можно окислить в пламени, на чем основан широко применяемый ламповый метод определения серы. Более жесткие условия необходимы для трудносжигаемых материалов, и в этих случаях окисление производят в бомбе Парра, трубке Кариуса или в печи. Для мокрого окисления обычно применяют азотную кислоту ( иногда в присутствии ускорителей реакции) или же хлорную кислоту. [28]
 |
Бомба Парра. [29] |
После охлаждения бомбу развинчивают и снимают крышку. Если реакция прошла надлежащим образом, то содержимое бомбы должно представлять собой более или менее однородный сплав. Если масса в бомбе не изменилась, то это значит, что реакция не прошла вследствие недостаточного нагревания. В таком случае рекомендуется бомбу снова завинтить и нагреть ее сильнее. Разрез крышку кладут в стакан емкостью 600 мл и приливают бомбы Парра: столько воды, чтобы бомба была наполовину погружена / - крышка. Стакан немного подогревают для того, чтобы началось растворение. Нагревание прекращают, как только начинается взаимодействие перекиси натрия с водой, и не прибегают к нему до окончания реакции. Потом бомбу и крышку вынимают из стакана и тщательно споласкивают. Раствор кипятят 10 мин для полного разложения остатка перекиси. [30]
Страницы: 1 2