Cтраница 1
Никелевая бомба без контргайки. [1] |
Никелевая бомба ( рис. 76 и 77), в которой проводят разложение, завинчивается посредством контргайки из термостойкой стали. Стальные части контргайки перед первым употреблением медленно нагревают в электрической печи до температуры 500 - 550 С, пока не образуется синяя окисная пленка, которая должна препятствовать слишком быстрой коррозии. Нарезку болта и поверхность металла в месте соприкосновения стали и никеля покрывают графитом. При нагревании завинченной бомбы полная ее герметичность достигается вследствие различного расширения стали и никеля - и образования графита при медленном обугливании целлофановой прокладки. [2]
Никелевая бомба без контргайки. [3] |
Никелевая бомба ( рис. 76 и 77), в которой проводят разложение, завинчивается посредством контргайки из термостойкой стали. Стальные части контргайки перед первым употреблением медленно нагревают в электрической печи до температуры 500 - 550 С, пока не образуется синяя окисная пленка, которая должна препятствовать слишком быстрой коррозии. Нарезку болта и поверхность металла в месте соприкосновения стали и никеля покрывают графитом. В качестве прокладки между полированной никелевой поверхностью бомбы и ее крышкой помещают целлофановый диск такого же диаметра. При нагревании завинченной бомбы полная ее герметичность достигается вследствие различного расширения стали и никеля и образования графита при медленном обугливании целлофановой прокладки. [4]
Навеску анализируемого вещества сплавляют с перекисью натрия в никелевой бомбе или с карбонатом натрия в платиновом тигле, плав растворяют в воде, фильтруют и в аликвотной части раствора определяют кремний объемным методом. [5]
Метод заключается в плавлении навески с металлическим калием в никелевой бомбе при 900 - С в течение 45 мин. В растворе плава фтор, кремний и хлор определяли титриметрически. Для предотвращения взаимодействия фтора со стеклом, а также стекла со щелочью предложено взвешивать навеску в полиэтиленовых ампулах. При анализе соединений с двумя и более фторированными радикалами полное разложение навески достигается лишь при температуре 1000 С в бомбе, через которую предварительно пропущен кислород. Авторы показали также, что при определении углерода и водорода в кремнинфтороргапически. [6]
В зависимости от содержания фосфора разлагают обычным способом в никелевой бомбе по методу ПарраО 3 - 0 7 г исследуемого вещества. Для разложения применяют смесь, состоящую из 15 г перекиси натрия, 2 - 5 г нитрата калия и 0 5 г тростникового сахара. После разложения и охлаждения бомбу с крышкой вносят в стакан емкостью 600 мл, содержимое растворяют в 100 мл воды и кипятят 10 мин. Щелочной раствор охлаждают, слабо подкисляют азотной кислотой ( d 1 15) и доводят объем в мерной колбе водой до метки. [7]
Второй метод окисления органического вещества основан на сплавлении в никелевой бомбе Парра с перекисью натрия [162] или на сплавлении со смесью соды и селитры в серебряном тигле. [8]
Тетрафторид вольфрама WF4 был получен в 1948 г. восстановлением гексафторида вольфрама бензолом в никелевой бомбе при 110 в течение 9 суток. [9]
Навеску органического соединения разлагают при 600 - 650 С металлическим натрием или калием в никелевой бомбе, и фтор определяют в виде PbCIF или взаимодействием с нитратом тория. [10]
Важное практическое применение ионообменного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н - форме. [11]
С) разлагается в пробирке при нагревании до 335 - 340 С, но бурно взрывает в никелевой бомбе при той же температуре. [12]
С) разлагается в пробирке при нагревании до 335 - 340 С, но бурно взрывает в никелевой бомбе при той же температуре. [13]
Детально изучена возможность минерализации германий-органических соединений в колбе, наполненной кислородом, и сплавлением с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. [14]
Установлено, что при сплавлении кремний - и кремнийфтор-содержащих органических веществ ( в том числе жидких) с едким кали в никелевой бомбе при 700 С кремнпй количественно переходит в растворимый силикат. [15]