Cтраница 1
Перекристаллизация продуктов с содержанием основного вещества менее 95 %, как правило, проходит с низким выходом и не дает высокой степени очистки. Очень загрязненные соединения, особенно содержащие смолистые примеси, иногда вообще не удается перекристаллизовать. Поэтому, прежде чем подвергнуть вещество перекристаллизации, следует избавиться от основной части загрязнений с помощью различных методов. [1]
Перекристаллизацией продуктов реакции нитрования из этилового спирта получают 2 5-динитрофенол. Из смеси оставшихся изомеров перекристаллизацией из бензола выделяют 3 4-диинтрофенол. Дшштрофенол очищают перекристаллизацией из разбавленной уксусной к-ты. [2]
Для перекристаллизации продукта буру растворяют до насыщения в воде при температуре не выше 58 С. Если раствор содержит примеси, его быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге. Однако бура может поглощать небольшое количество оксида углерода. Для получения совершенно чистого продукта соль пере-кристаллизовывают три раза и продукт высушивают в эксикаторе. [3]
Для перекристаллизации продукта его растворяют в возможно малом количестве этилового спирта. Когда смесь остынет, кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом и сушат между листами фильтровальной бумаги. Если температура плавления будет слишком низкой, перекристаллизацию повторяют. [4]
Для перекристаллизации продукта буру растворяют до насыщения в воде при температуре не выше 58 С. Если раствор содержит примеси, сто быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге. Для получения совершенно чистого продукта соль пере-кристаллизовывают три раза и продукт высушивают в эксикаторе. [5]
Для перекристаллизации продукта его растворяют в возможно малом количестве этилового спирта. Когда смесь остынет, кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом и сушат между листами фильтровальной бумаги. Если температура плавления будет слишком низкой, перекристаллизацию повторяют. [6]
После перекристаллизации продукта гидрирования из этанола получают 2 11 г очищенного З - фенил-5 - бензип-2 - тиабицикло [4,4,0] декана, выход 84 %, т.пл. 93 - 94 С. [7]
При перекристаллизации сублимированного продукта из этанола выделена только более высокоплавящаяся форма. Низкоплавящаяся форма легко изо-меризуется в растворе. [8]
После перекристаллизации продукта гидрирования из смеси спирт-эфир ( 4: 1) получают 2 2 г очищенного 3 5-дифенил - 2-тиабицикло [4,4,0] декана, выход 71 % т.пл. 126 - 127 С. [9]
При попытке перекристаллизации продукта ( Б) из 96 % - ного спирта происходит гидролиз этоксильной группы и образуется окись бензоата диэтилолова ( В) ст. пл. [10]
Маточник, оставшийся после перекристаллизации продукта, упаривают и полученный продукт либо присоединяют к следующей партии технического 4-феннл - 8-аминохинолинэ, либо, если его достаточное количество, снова перекристаллизовывают из н-гексана. [11]
Температура плавления не изменяется после перекристаллизации продукта из спирта. [12]
По-видимому, для кристаллизации и перекристаллизации продукта реакции вредно откладывать выпаривание реакционной смеси; продукт реакции загрязняется примесью серы, если после восстановления реакционной смеси оставить ее стоять. [13]
Температуры плавления указаны для очищенных перекристаллизацией продуктов. [14]
Путем действия озона на КОН с последующей перекристаллизацией продукта реакции из жидкого аммиака получают красный кристаллический озонид калия. Соединений, содержащих ионы О32 -, получено не было. [15]