Перекристаллизация - продукт
Cтраница 3
Осадок промывают на центрифуге 7 водой, раствором аммиака и снова водой после чего его транспортируют шнеком 9 в аппарат 10 с мешалкой и обогревающей рубашкой. Туда же подают растворитель ( хлорбензол) в количестве, достаточном для перекристаллизации продукта. При нагревании смеси отгоняется азеотроп-ная смесь хлорбензола с водой. [31]
 |
СТС спектра ЭПР. [32] |
Применяемый в небольшом избытке моиорадикал можно легко удалить обработкой продукта реакции водой, а побочно образующийся моноэфир - путем перекристаллизации продукта реакции из полярных растворителей или хроматографированием на окиси алюминия. [33]
Для еще более высококипящих ароматических полных борорганических соединений прием прямой отгонки продукта реакции от солей магния неудобен или невозможен. Если по каким-либо соображениям нежелательно осуществить выделение триарилбора в виде комплекса с аммиаком, можно использовать обычный прием переработки реакционной смеси после проведения реакции Гриньяра с разложением массы водой и с последующей перекристаллизацией продукта; работать следует в атмосфере инертного газа. [34]
Количественная оценка соотношения диастереомеров в таких реакциях сопряжена с возникновением больших, чем обычно, экспериментальных трудностей. Например, при окислении метионина [57, 58] ( вероятно, вследствие того, что окисление до сульфона протекает в незначительной степени и эпимеризации по атому серы, по-видимому, не происходит) получали кристаллический продукт, и, действительно, было показано, что при перекристаллизации продукта происходит обогащение () - диастереомером. Предложенную конфигурацию этой кислоты следует рассматривать как предварительную, так как ее отнесение было основано на результатах, полученных при асимметрическом окислении под действием () - моноперкамфорной кислоты и ахиральных эфиров ( 47; R - метил, изопропил, трет-буттл; см. табл. 8 - 1, № 1 - 6), для которых была предложена эмпирическая модель конфигурационных корреляций [64] ( разд. [35]
К 1 93 г дихлорметилметилсульфида добавляют раствор 6 3 г игагонадфталввой кислоты в 200 ju эфира и выдерживают и течение многих суток. Затем отгониют эфир, днхлорметилметилсульфон экстрагируют хлороформом. Заключительную перекристаллизацию продукта поо водят на системы хлороформ - петролейный эфир или беиаол - циклогексан. [36]
ДМФА, к-рые после фильтрования разрушают водой. При перекристаллизации продукта Р - модификацию выделяют при медленном охлаждении горячего насыщ. [37]
При использовании в асимметрическом синтезе атролактино-вой кислоты тетраметилового эфира ( -) - эпикатехина ( 26А) [18] выход сырой атролактиновой кислоты достигал 50 %, однако оптическое вращение ее измерить не удалось из-за сильной окраски. После перекристаллизации получена ( -) - атролактиновая кислота ( с неустановленным общим выходом) с [ а ] - 16 4, что отвечает 43 % - ному избытку Л - изомера. Низкий выход и перекристаллизация продукта вносят серьезные экспериментальные погрешности, а несколько атомов кислорода в молекуле, естественно, еще больше усложняют модель. [38]
Цементный камень является пористым телом. В процессе гидратации портландцемента при невысокой температуре радиус пор уменьшается от долей миллиметра в жидком тампонаж-ном растворе до единиц и даже сотых долей микрометра в сформировавшемся камне. При повышенных температурах в камне может происходить перекристаллизация неустойчивых продуктов гидратации, образовавшихся в начальный период твердения, в более устойчивые при данных условиях, при этом радиус пор увеличивается. По данным В. С. Данюшевского и К. А. Джаба-рова, средний радиус пор в камне трехмесячного возраста, сформировавшемся из раствора тампонажного портландцемента с и0 5 при температуре 22 С, равен 0 012 мкм, при температуре 50 С - 0 025 мкм, а при температуре 160 С - уже 0 6 мкм. Практически непроницаемым может быть тело лишь с субкапиллярными каналами, радиус которых менее 0 2 мкм. Даже в камне со средним радиусом пор 0 012 мкм имеется некоторое число достаточно крупных каналов с радиусом 1 мкм и более, благодаря которым камень становится проницаемым. По крупным по-ровым каналам жидкость может перетекать из одного пласта в другой или в атмосферу. Проникновение агрессивной пластовой жидкости по капиллярным каналам внутрь камня способствует интенсификации коррозии его. Важно поэтому контролировать проницаемость цементного камня и так регулировать состав его, чтобы предотвратить возможность образования значительного числа капиллярных и более крупных поровых каналов. [39]
Цементный камень является пористым телом. В процессе гидратации портландцемента при невысокой температуре радиус пор уменьшается от долей миллиметра Б жидком тампонаж-ном растворе до единиц и даже сотых долей микрометра в сформировавшемся камне. При повышенных температурах в камне может происходить перекристаллизация неустойчивых продуктов гидратации, образовавшихся в начальный период твердения, в более устойчивые при данных условиях, при этом радиус пор увеличивается. По данным В. С. Данюшевского и К. А. Джаба-рова, средний радиус пор в камне трехмесячного возраста, сформировавшемся из раствора тампонажного портландцемента с п 0 5 при температуре 22 С, равен 0 012 мкм, при температуре 50 С - 0 025 мкм, а при температуре 160 С - уже 0 6 мкм. [40]
Образцы камня из облегченных цементов, затворенных раствором хлористого магния, от 2 до 270 - 360 суток непрерывно увеличивали прочность ( рис. 23, а), хотя в 2-суточном возрасте прочности почти не имели и представляли собой пластичную массу. Пористость насыщения и количество связанной воды ( рис. 23, б, г) изменяются по S-образным зависимостям, причем па графиках минимумам пористости насыщения отвечают максимумы количества связанной воды. К 180 суткам завершается кристаллизация новообразований, а после 180 суток происходит перекристаллизация продуктов гидратации с возникновением новой фазы, содержащей повышенное количество воды. [41]
Настоящий метод окисления разработан в основном Рус-сигом. Получаемый этим путем продукт безусловно несколько лучше того, который получается при более низкой температуре или при прибавлении серной кислоты к раствору бихромата калия, или же при применении хлорного железа. Последние методы дают такой же выход, однако продукт бывает менее чистым и содержит черную примесь, растворимую в эфире и подлежащую тщательной отмывке после перекристаллизации продукта из эфира. [42]
Раствор окрашивается в красно-коричневый цвет. В присутстБии кислорода воздуха раствор тотчас же обесцвечивается. Окраска раствора восстанавливается вновь, если доступ воздуха прекращается. Органический слой промывают водой, сушат над Na2S04 и растворитель отгоняют в вакууме. После перекристаллизации продукта из смеси хлороформа и спирта образуются игольчатые кристаллы. [43]
К раствору 13 5 г ( 61 ммоль) 1 2 - О-изопропилиден-а - о-глюкофура-нозы ( I) в 250 мл горячего ацетона при перемешивании прибавляют 13 1 г ( 73 ммоль) б с - ( имидазол-1 - ил) тиона [2, 7] и смесь кипятят 1 5 ч в слабом токе азота. Добавляют 0 5 г активированного угля и через 15 мин реакционную массу фильтруют и упаривают. Светло-коричневый твердый остаток растирают с 60 мл метанола, отфильтровывают и получают 12 1 г белого кристаллического тионокарбоната II. Еще 2 4 г II выпадает при охлаждении фильтрата. После перекристаллизации продукта из 200 мл метанола получают чистый II. [44]
Действующая прейскурантная цена а отходный сульфит натрия, образующийся в производстве фенола по сульфурационному способу, ниже его фактической себестоимости. Такой сульфит потребляется в кожевенной и целлюлозной промышленности. Для этих производств присутствие фенола в отходном сульфите не только не вредно, но иногда даже желательно. Так, в кожевенной промышленности примесь фенола способствует антисептированию сырых кож. Сульфит, потребляемый другими отраслями промышленности ( например, в производстве вискозы), должен быть тщательно очищен от фенола, что достигается перекристаллизацией отходного продукта. [45]
Страницы: 1 2 3 4