Cтраница 4
Ацетонную вытяжку после отгонки ацетона обрабатывали горячим спиртом, из которого при охлаждении выкристаллизовывался 1 8-динитронафталин, последний очищался повторной перекристаллизацией из спирта ( т пл 172) Нерастворившийся в спирте 1 3 8-тринитронафталин растворяли в горячем хлороформе, из которого выделяли при охлаждении в виде ромбических табличек желтого Цвета продукт с т пл 218 1 5 - Динитронафталин ( см выше) после перекристаллизации из. [46]
Дополнительный эффект очистки от неизоморфных примесей может быть получен путем промывки кристаллов, что в ряде случаев позволяет избежать применения повторной перекристаллизации. [47]
Если указанную обработку не производить, то перекристаллизованный препарат будет окрашен в бурый цвет, который не исчезает и при повторных перекристаллизациях. [48]
После отгонки эфирного раствора в остатке поддается пирамидон в виде окрашенных в желтый цвет кристаллов, которке не удается обесцветить даже путем повторных перекристаллизации. Очистка полученного продукта может быть, однако, осуществлена следующим образом: пирамидон растворяют в небольшом количестве воды с добавлением соляной кислоты и кипятят раствор в течение 30 мин. После охлаждения уголь отфильтровывают, а фильтрат осторожно подщелачивают избытком 20 % - ного раствора едкого натра. Пирамидон выделяется из раствора в виде небольших, совершенно белых кристаллов. Для удаления неорганических примесей ( главным образом поваренной соли) полученные кристаллы растворяют в петролейном эфире и таким образом получают продукт, который плавится при 108 и отвечает всем требованиям фармакопеи. [49]
Алкиловые эфиры очищались тщательным повторным фракционированием, а 1 - ( 2-нафтокси) - 2, 3, 4 4-пентафторциклобутен - повторной перекристаллизацией из разбавленного метилового спирта. [50]