Cтраница 2
Охлаждают и добавляют 25 г кристаллического уксуснокислого натрия; затем осторожно прибавляют столько разбавленной уксусной кислоты, чтобы появилась кислая реакция на лакмус, но не выпадал осадок. Затем при очень хорошем перемешивании добавляют по каплям прозрачный раствор диазосоединеиия и перемешивают еще в течение 12 час. Выделившийся полностью краситель отфильтровывают и-тщательно промывают горнчей дистиллированной водой. Остаток на фильтре замешивают в ступке в однородную пасту, которую для изготовления пигментов лучше всего в таком же виде смешать с субстратом. [16]
Печь для обжига колчедана в кипящем слое представляет собой обычно камеру, в нижнюю часть которой через решетку в днище подается воздух с такой скоростью, что измельченный колчедан поддерживается во взвешенном состоянии. В печи создается очень хорошее перемешивание колчедана с воздухом, обеспечивающее высокую интенсивность обжига. [17]
Избыток аммиака не должен быть слишком большим ( [ NHs ] / [ NO ] 1 5), поскольку NHs, выброшенный в атмосферу, снова образует NOz. Кроме того, необходимо обеспечить очень хорошее перемешивание компонентов, что дает концентрацию всех реагентов на уровне миллионных долей; это является весьма сложной проблемой. Вместе с паром высокого давления такое же количество аммиака распыляется в вытяжные каналы за счет различия в скоростях струй. Приведенные результаты базируются на тщательной оптимизации процесса восстановления NO, который тестировался на тепловых электростанциях. [19]
Осветлять живицу удобно в плавильнике, во время плавки. Для этого особенно подходит комбинированный плавильник, так как в нем достигается очень хорошее перемешивание живицы с осветлительной вытяжкой. [20]
В технике проводят сочетание часто несколько иначе, чем в лаборатории. Сочетание можно весьма ускорить, если нафтитгат смешивать с б с-диазораствором бен-зпдина при 85е при очень хорошем перемешивании. В этом случае работают с небольшими количествами и проводят по 8 - 10 операций в день. [21]
Приготовляют соединение Гриньяра, как указано в способе 33, и дей ствуют на него 0 5 мл фенилизоцианата -, п-толуил - или а-нафтилизоцианата, каждый из которых растворен в 10 мл абсолютного эфира. Смесь встряхи вают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют при очень хорошем перемешивании около 25 мл 2 % - ной соляной кислоты. Эфирный раствор отделяют, высушивают сернокислым магнием и отгоняют эфир. Остаток перекристаллизовывают из метилового спирта, эфира или петролейного эфира. [22]
Растворитель попадает в раствор через Д и Б, собирается под пробкой склянки Мариотта и через Г капает обратно в колбу. В обоих случаях необходимо очень хорошее перемешивание. [23]
При этом скорость воздуха недостаточна для полного уноса колчедана из печя. Сернистый газ 4 удаляется через газоход, а огарок 5 поступает на транспортер удаления. В - печи создается очень хорошее перемешивание колчедана с воздухом, что обеспечивает высокую интенсивность обжига. [24]
Первое сочетание необходимо вести до полного отсутствия бисдиазосоединения. Реакционная масса при первом сочетании сильно густеет, и требуется очень хорошее перемешивание, чтобы обеспечить однородность массы. [25]
После недолгого перемешивания температуру понижают до 0 ( внутреннее и внешнее охлаждение льдом) и при продолжающемся размешивании приливают раствор NaOCl, содержащий 1 01 г активного кислорода. При этом цвет раствора из красно-бурого переходит в бледножелтый. После часовой выдержки к раствору прибавляют 75 г NaCl и 3 г серного цвета и при очень хорошем перемешивании, под тягой, медленно приливают H2SO4 ( 10 %) до полного выделения ндоанилина. [26]
Остальное количество прибавляют по каплям, выжидая, пока раство рится осадок, образующийся при каждом прибавлении. Смесь нагревают еще 4 ч пр и 150 - 165 С, после охлаждения выля - - вают в 1 л воды и оставляют стоять на ночь. Затем ее фильтруют, подщелачивают кислый раствор, прибавляя при очень хорошем перемешивании по каплям концентрированный раствор едкого натра. [27]
В стакан емкостью 0 25 л помещают 45 г фталевого ангидрида, 30 г глицерина ж 25 г касторового масла. Стакан ставят на асбестовую сетку и смесь нагревают в течение 1 часа при 150, энергично перемешивая стеклянной палочкой. При этом содержимое стакана разделяется на два слоя: верхний - касторовое масло и нижний - смесь глицерина и фталевого ангидрида. Для получения однородной массы температуру повышают до 180 - 190 и нагревают смесь, все время помешивая ее до полного исчезновения слоев, что обычно происходит спустя 3 - 4 часа после начала реакции, а при очень хорошем перемешивании еще быстрее. Затем снова повышают температуру до 210 - 220 и поддерживают ее на этом уровне до конца реакции. Для определения конца реакции из стакана берут стеклянной палочкой пробы смолы и определяют ее растворимость в холодном ацетоне. Как только проба смолы начнет плохо растворяться в ацетоне, прекращают нагревание, а смолу в горячем состоянии выливают на лист жести и дают охладиться. Получается плавкая, прозрачная и эластичная смола светло-коричневого цвета, растворимая в ацетоне и смеси спирта с бензолом. [28]
В стакан емкостью 0 25 л помещают 45 г фталевого ангидрида, 30 г глицерина н 25 г касторового масла. Стакан ставят на асбестовую сетку и смесь нагревают 1 час при 150, энергично перемешивая стеклянной палочкой. При этом содержимое стакана разделяется па два слоя: верхний - касторовое масло и нижний - смесь глицерина и фталевого ангидрида. Для получения однородной массы температуру повышают до 180 - 190 и нагревают смесь, все время помешивая ее до полного исчезновения слоев, что обычно происходит спустя 3 - 4 часа после начала реакции, а при очень хорошем перемешивании еще быстрее. Затем снова повышают температуру до 210 - 220 и поддерживают ее на этом уровне до конца реакции. Для определения конца реакции из стакана берут стеклянной палочкой пробы смолы и определяют ее растворимость в холодном ацетоне. Как только проба смолы начнет плохо растворяться в ацетоне, прекращают нагревание, а смолу в горячем состоянии выливают на лист жести и дают охладиться. Получается плавкая, прозрачная и эластичная смола светлокорпчневого цвета, растворимая в ацетоне и смеси спирта с бензолом. [29]
![]() |
Синтез хинолинов по Скраупу. [30] |