Очень хорошее перемешивание

Cтраница 3

В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником, нагревают до 140 С при перемешивании смесь 0 4 моля ароматического амина, 1 3 моля безводного глицерина и 0 47 моля пентаоксида мышьяка. Затем прибавляют через капельную воронку большими порциями около половины от общего количества ( ПО г) концентрированной серной кислоты. Остальное количество добавляют по каплям после растворения первоначально образующегося осадка. Смесь нагревают еще 4 ч при 150 - 155 С, после-охлаждения выливают в 1 л воды и оставляют на ночь. Затем смесь фильтруют и подщелачивают кислый раствор, прибавляя по каплям при очень хорошем перемешивании концентрированный раствор гидроксида натрия. [31]

Содержимое конуса можно было бы хорошо перемешать, погружая пипетку внутрь раствора и выпуская из ее отверстия ток пузырьков воздуха. Однако этот метод неприменим вследствие разбрызгивания содержимого по стенкам конуса. Раствор можно было бы опять собрать в вершине центрифугированием, но большая часть осадка при этом остается на стенках. Удовлетворительного перемешивания можно достичь путем передвижения взад и вперед пипетки, конец которой в достаточной мере закрыт остатком реактива. Очень хорошее перемешивание получается, если указательным пальцем ударять по медной трубке, соединяющей держатель пипетки и поршневое устройство. Это придает колебательное движение кончику микропипетки, который погружен в содержимое капиллярного конуса. Затем остаток воды в кончике пипетки удаляют на стенку конуса около мениска жидкости в конусе, как было описано при перенесении испытуемого раствора. [32]

Синтез хинолинов по Скраупу. [33]

В трехгорлой колбе на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником смешивают 0 4 моля ароматического амина, 1 3 моля безводного глицерина и 0 47 моля пятиокиси мышьяка. Затем прибавляют около половины от общего количества ( 110 г) необходимой для реакции концентрированной серной кислоты. Прибавление ведут большими порциями через капельную воронку, остаток прибавляют по каплям, выждав, пока растворится первоначально образовавшийся осадок. Смесь нагревают еще 4 час при 150 - 155, после охлаждения выливают в 1 л воды и оставляют стоять на ночь. Затем фильтруют, подщелачивают кислый раствор, прибавляя при очень хорошем перемешивании по каплям концентрированный раствор едкого натра. [34]

Синтез хинолинов по Скраупу. [35]

В трехгорлой колбе на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником смешивают 0 4 моля ароматического амина, 1 3 моля безводного глицерина и 0 47 моля пятиокиси мышьяка. Затем прибавляют около половины от общего количества ( НО г) необходимой для реакции концентрированной серной кислоты. Прибавление ведут большими порциями через капельную воронку, остаток прибавляют по каплям, выждав, пока растворится первоначально образовавшийся осадок. Смесь нагревают еще 4 час при 150 - 155, после охлаждения выливают в 1 л воды и оставляют стоять на ночь. Затем фильтруют, подщелачивают кислый раствор, прибавляя при очень хорошем перемешивании по каплям концентрированный раствор едкого натра. [36]

Страницы: 1 2 3