Часовое перемешивание

Cтраница 1

Часовое перемешивание на холоду дает возможность относительно нерастворимому цианамиду кальция прореагировать с едким натром и перейти в раствор в виде цианамида натрия. Если температура в это время будет выше 25, часть цианамида полимери-зуется в дициандиамид. [1]

После часового перемешивания продукт реакции обрабатывают, как описано выше. [2]

Схема производства сульфадимезина. [3]

После часового перемешивания из баллона в аппарат пропускают углекислый газ для нейтрализации избыточной щелочи, получающейся при гидролизе алкоголята натрия. Конденсация за это время заканчивается, а не вступивший в реакцию натрий-ацетилацетон разлагается с образованием ацетона и ацетата натрия. После этого реакционную массу охлаждают до 35 и передают в аппарат с мешалкой, где сухой поваренной солью высаливают технический аминодиме-тилпиримидин. После выдержки массу передают на вакуум-фильтр и тщательно отжимают от маточника. [4]

После часового перемешивания и 2-часового отстаивания слои разделяют. В этом же растворе содержится 6 52 г ( 4 96 %) растворителя. [5]

После часового перемешивания осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до исчезновения запаха пиридина, сушат на воздухе, затем в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [6]

После часового перемешивания в массу вводится необходимое количество ингибитора ( 7 - 8 % бората или бензоата моноэтаноламяна) и перемешивание производится еще один час. [7]

После часового перемешивания раствор подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выделяющееся масло при стоянии закристаллизовывается. Лучше всего оно перекристаллизовывается из эфира. [8]

После часового перемешивания смеси реакция практически заканчивается. [10]

К раствору 1 49 г ( 0 005 моля) амида лития в 200 мл жидкого аммиака цри перемешивании в течение 5 мин прибавляют раствор 1 25 г ( 0 03 моля) ацетонитрила в 10 мл диэтшювого эфира. После часового перемешивания прибавляют 3 50 г хлористого аммония, аммиак удаляют перегонкой и к остатку приливают 100 мл воды. Отделяют органический слой, промывают его водой и сушат безводным сульфатом магния. [11]

В фарфоровый стакан с мешалкой и термометром загружа - К Т 25 мл 0 1 н, раствора едкого натра, 175 мл воды и 10 г ( 0 028 М) фенолового красного, пускают в ход. После часового перемешивания добавляют в реакционную массу 50 г льда ( смесь охлаждается до 5) и затем приливают 37 5 мл концентрированной соляной кислоты до полноты выделения индикатора. Перемешивают еще час и оставляют до следующего дня. [12]

Раствор бромистого винилмагния, полученный из 2 г магния в 10 мл тетрагидрофурана и 9 9 г бромистого винила в 9 мл тетрагидрофурана при 65 С, разбавленный 40 мл того же растворителя, прибавляют в течение 40 мин. После часового перемешивания образовавшийся осадок отфильтровывают, из фильтрата растворитель испаряют, остаток растворяют в петролейном эфире и охлаждают сухим льдом. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, из фильтрата в вакууме без нагревания растворитель испаряют. [13]

Виттенберг и Гилман [15] показали, что при взаимодействии трифенилсти-бина с взятым с большим избытком литием ( в форме литиевой проволоки) под азотом в среде тетрагидрофурана немедленно начинается оживленная экзотермическая реакция и реакционная смесь приобретает красное окрашивание. После часового перемешивания ( реакция сопровождается выделением металлической сурьмы) для идентификации полученных продуктов смесь обрабатывают триметилхлорсиланом ( сразу происходит обесцвечивание), фильтруют и гидролизуют. [14]

К 0 5 г магниевых стружек в 20 мл тетрагидрофурана прибавлено по каплям 2 5 г бромистого мс-пропенила в 5 мл тетрагидрофурана при 65 С. После часового перемешивания горячий раствор профильтрован. Выпавшие кристаллы отделены и высушены. Бромистый изопропенилмагний плавится при 83 - 85 С. [15]

Страницы: 1 2