Cтраница 2
К охлажденному до - 10 раствору 1 93 г едкого кали в 14 мл воды было прилито 0 5 мл брома и постепенно прибавлено в течение получаса при постоянном размешивании 0 75 г фенилгидантоина. После часового перемешивания раствор был отфильтрован от небольшого количества мути, нагрет в течение 10 мин. [16]
В фарфоровый стакан с мешалкой и термометром загружают. Прсле часового перемешивания добавляют в реакционную массу 50 г льда ( смесь охлаждается до 5) и затем приливают 37 5 мл концентрированной соляной кислоты до полноты выделения индикатора. Перемешивают еще час и оставляют до следующего дня. [17]
К раствору 1 49 г ( 0 065 моля) амида лития в 200 мл жидкого аммиака при перемешивании в течение 5 мин прибавляют раствор 1 25 г ( 0 03 моля) ацетонитрила в 10 мл диэтилового эфира. После часового перемешивания прибавляют 3 50 г хлористого аммония, аммиак удаляют перегонкой и к остатку приливают 100 мл воды. Отделяют органический слой, промывают его водой и сушат безводным сульфатом магния. После перекристаллизации из этанола получают чистый ( З - бензамидо-р. [18]
Процесс нейтрализации ведется при нагревании и. Под конец реакция на лакмус после часового перемешивания, после прибавления последней порции извести, дрлжна быть кислая. Отсасывают горячий раствор на нуче, лучше всего освинцованной, и отмывают горячей водой. [19]
Отфильтрованный влажный атофан-натрий растворяют в горячей воде и раствор нейтрализуют соляной кислотой до отсутствия щелочной реакции на фенолфталеин. После этого добавляют активированный уголь и гидросульфит и после часового перемешивания раствор передавливают через друк-фильтр в кристаллизатор, где горячий раствор подкисляют 5 % соляной кислотой до реакции на конго. После этого теплую массу отфуговывают, промывают водой до отсутствия реакции на хлор, сушат при 75 - 85 и проверяют на отсутствие примесей. [20]
В сухой эмалированный аппарат загружают смесь галоген-ангидридов а-бромизовалерьяновой кислоты, подогревают их до 55 - 57 и через люк подают сухую измельченную мочевину. При загустевании реакционной массы, что служит признаком конца реакции, ее охлаждают до 40 - 50, добавляют некоторое количество воды для растворения соли мочевины и после часового перемешивания передают содержимое аппарата на центрифугу. [21]
Раствор 60 г ( ] моль) мочевины в 374 г ( 4 моля - 10 о избытка формальдегида в виде 36 % раствора и 5 г гидроокиси бария нагревают в течение 10 мин. Полученную белую твердую массу, размельченную до порошкообразного состояния, в течение 30 мин. После часового перемешивания при 50 - 60 реакционную массу упаривают в вакууме до сиропообразного состояния. Полученный сироп выливают в воду, продукт выделяется в виде кристаллического порошка. [22]
Раствор 60 г ( I моль) мочевины в 374 г ( 4 моля 10 % избытка формальдегида в виде 36 % раствора и 5 г гидроокиси бария нагревают в течение 10 мин. Полученную белую твердую массу, размельченную до порошкообразного состояния, в течение 30 мин. После часового перемешивания при 50 - 60 реакционную массу упаривают в вакууме до сиропообразного состояния. Полученный сироп выливают в воду, продукт выделяется в виде кристаллического порошка. [23]
К 1 9 г ( 0 0065 моля) [ я - СБН6Мп ( CO) a ( NO) ] BFJ в 60 мл сухого метилового спирта прибавлено 0 52 г ( 0 0106 моля) цианистого натрия. После часового перемешивания при комнатной температуре раствор отфильтрован; растворитель удален. Остаток оранжевого цвета перекристаллизован из гексана. Это быстро темнеющее на воздухе вещество, недолго сохраняющееся в атмосфере аргона на холоду. [24]
Раствор бромистого винилмагния, приготовленный из 2 г магния в 10 мл тетрагидрофурана и 9 9 г бромистого винила в 9 мл тетрагидрофурана при 65 С, разбавленный 40 мл тетрагидрофурана в течение 40 мин. После часового перемешивания образовавшийся осадок отфильтрован, из фильтрата удален растворитель, остаток растворен в петролейном эфире и охлажден сухим льдом. [25]
Концентрированная серная кислота не действует на триптан даже при продолжительной обработке. Наконец, неогексан почти не изменяется в условиях, при которых проводят каталитическое сернокислотное алкилирование. После 2Va часового перемешивания с 98 % - ной серной кислотой 50 % нео-гексана остается непрореагировавшим. [26]
Концентрированная серная кислота не действует на триптан даже при продолжительной обработке. Наконец, неогексан почти не изменяется в условиях, при которых проводят каталитическое сернокислотное алкилирование. После 2Vs часового перемешивания с 98 % - нон серной кислотой 50 % нео-гексана остается непрореагировавшим. [27]
В аппарат для очистки загружают влажный атофан-натрий и заливают горячей водой. Полученный раствор атофан-натрия нейтрализуют соляной кислотой до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин. Добавляют гидросульфит натрия, осветляющий уголь, и после часового перемешивания передавливают через друк-фильтр в кристаллизатор, где еще горячий раствор подкисляют 12 % - ным раствором соляной кислоты до слабокислой реакции на бумажку конго. Выделившийся атофан охлаждают до 25, отфильтровывают и отмывают холодной водой от хлоридов. [28]
Каждое прибавление параформальдегида проводят при температуре 40 - 45 С и в конце смесь нагревают до 60 - 65 С, далее температура самопроизвольно поднимается, до 75 - 78 С. Затем она начинает падать, смесь охлаждают до 40 - 45 С и снова вносят новую порцию параформальдегида. После прибавления параформальдегида перемешивают реакционную смесь при 80 С еще 1 - 2 ч до образования прозрачной жидкости, оставляют на ночь и затем переносят при 0 С в 2 л воды. После часового перемешивания растворяется первоначально выпадающее масло. Раствор фильтруют, упаривают в вакууме до обьема 250 мл и добавляют 300 мл абсолютного этанола. При нормальном давлении отгоняют 250 мл этанола вместе с остаточным количеством формальдегида в виде диэтилацеталя. Остаток нагревают до постоянного веса, затем охлаждают в вакууме. Через 1 - 2 ч весь продукт кристаллизуется. [29]