Cтраница 4
Нижний конец колонны 1 поддерживается выше, а верхний - ниже температуры плавления смеси. Образующиеся вверху, в кристаллизаторе 4 колонны, кристаллы ( подвод хладагента к кристаллизатору на рисунке не показан) перемещаются с помощью расположенного вдоль направляющего стержня 3 спирального транспортера - бесконечного винта 2 ( в колоннах других типов - иным способом) - к низу колонны в зону плавления с электронагревателем, где они плавятся. Перемещение кристаллов вызывает вытеснение расплава в противоположном направлении, что создает противоток твердой и жидкой фаз. [46]
Поступающий через верхний штуцер 8 расплав сразу же попадает в зону кристаллизации. Образующиеся кристаллы направляются шнеком 5 в нижнюю часть колонки, в зону плавления, где они снова плавятся. Перемещение кристаллов вызывает вытеснение расплава вверх, что создает противоток жидкой и твердой фаз. Средний размер кристаллов увеличивается при их перемещении в низ колонки: происходит плавление мелких кристаллов и рост более крупных. [47]
![]() |
Эффективность противоточных кристаллизационных колонн. [48] |
На колоннах с винтовой спиралью в ряде случаев удалось получить ВЭТС порядка 4 - 4 5 см. Недостатком колонн этого типа является то, что при увеличении размеров аппарата и доли твердой фазы возрастает сопротивление движению спирали. Даже применение спирали, обогреваемой изнутри [10], не позволяет создать колонну большой производительности, которая могла бы работать в заводских условиях. С этой точки зрения колонны с перемещением кристаллов под действием силы тяжести являются более перспективными. Так для очистки тетрахлорида титана от треххлористого ванадила применена колонна из нержавеющей стали длиной 1 5 м п диаметром 150 мм; для глубокой очистки тетрахлорида германия - колонна из кварца длиной 1 5 м и диаметром 50 мм. В табл. 4 приведены результаты глубокой очистки некоторых хлоридов противоточной кристаллизацией из расплава. [49]
Для большинства получаемых разными способами кристаллов граната характерно наличие полосчатости, которая диагностируется с помощью травления, декорирования и наиболее наглядно - наблюдением в поляризованном свете. В последнем случае проявление полосчатости обусловливается оптической анизотропией граната, вызываемой остаточными напряжениями, возникающими в связи с неравномерным слоистым расположением включений, примесей, различных двухмерных и точечных дефектов. Образование примесной полосчатости связывается с колебаниями температуры, скорости перемещения кристалла, концентрационным переохлаждением. [50]
Специально приспособленный кристаллодержатель позволял производить небольшие ( до 1 см) перемещения кристалла перед клином и задавать клину любой угол наклона относительно направления одного из ребер деформированного кристалла. Совмещая клин с различными областями на поверхности деформированного кристалла, можно было обследовать как блоки деформации, так и разделяющие их области кристалла. [51]
При уплотнении массы наблюдается превращение связно-сыпучего тела в твердое, но в отличие от сплошного тела таблетка плотного соединения представляет собой конгломерат частиц и содержит поры различной величины и формы. При наложении внешней силы в прессующейся системе происходят необратимые изменения. Они подразделяются на изменения первого и второго порядка. Изменения первого порядка носят характер межкристаллической деформации и проявляются в перемещении кристаллов друг относительно друга. Изменения второго рода являются внутри-кристаллической деформацией, где сдвиг проходит по плоскостям скольжения. Обе деформации протекают совместно и в зависимости от условий наблюдается преобладание той или другой. [52]
Кристаллам, выращенным методом Чохральского, присуща ростовая полосчатость. Эта полосчатость хорошо выявляется в поляризованном свете в виде полос с неравномерным двойным лучепреломлением, обусловленным неравномерным захватом включений и примесей, неравномерностью напряжений в кристалле, что связывается с неравномерной скоростью роста. Ростовая полосчатость характеризуется различной периодичностью. В качестве основных факторов полосчатого роста кристаллов рассматриваются флуктуации температуры в зоне роста, неравномерность скорости перемещения кристалла, асимметрия теплового поля у фронта кристаллизации, концентрационное переохлаждение. [53]