Cтраница 4
Ему удавались синтезы веществ, недоступные для других знаменитых химиков. Так, он выделил свободный бор из оксида, впервые получил пероксид натрия, открыл дициан и его галогенопроизводные, синтезировал ряд соединений галогенов, серы и фосфора. [46]
Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной ( 1: 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте ( 1: 4), добавляя по каплям азотную кислоту; проводят также сплавление с едким натром: расплавляют 2 - 3 г NaOH в никелевом тигле при 350 - 400 СС, на остывший плав помещают навеску ( 0 1 г) и, постепенно нагревая до 700 - 800 С, производят сплавление. Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте ( 1: 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия ( 1: 1) или спекают с карбидом бария при 950 С в течение 3 ч, иногда сплавляют с карбонатом натрия. Для определения свободного бора растворение проводят в пероксиде водорода с добавкой азотной кислоты. Карбид кремния после измельчения в стальной ступке ударного действия пропускают через сито 0 053 мм, прокаливают в платиновой чашке при 800 - 850 С и обрабатывают смесью азотной ( 1: 1), фтористоводородной и серной кислот; растворяют также в растворе едкого натра при нагревании или сплавляют в железном тигле с 10-кратным количеством едкого натра, иногда сплавляют с карбонатом натрия после предварительного прокаливания. [47]