Переосаждение - гидроокись
Cтраница 2
Кобальт, никель и многие другие катионы при этом остаются в растворе. Этим методом пользуются при анализе сталей или руд, богатых железом. Метод менее точен, чем нитритный, и при точных анализах необходимо двойное переосаждение гидроокиси железа, так как последняя способна захватывать некоторое количество кобальта. [16]
Однако метод, предложенный ими, не лишен недостатков. Осаждение производится в сернокислом растворе; при этом адсорбция осадком двухвалентных металлов, остающихся в фильтрате, настолько велика, что переосаждение гидроокисей для окончательного разделения становится обязательным. [17]
Рай и Хаттопадиа [6, 7], стремясь создать условия для проведения гидролиза с точной регулировкой рН, предложили гексаметилентетра-мин. Однако метод, предложенный ими, также не лишен недостатков. Осаждение нужно вести в сернокислом растворе, а адсорбция осадком двухвалентных металлов, остающихся в фильтрате, настолько велика, что переосаждение гидроокисей для окончательного разделения становится обязательным во всех случаях. [18]
Стремясь создать условия для проведения гидролиза с точной регулировкой величины рН, Рай и Хаттопадиа [8, 9] предложили использовать гексаметилентетрамин, который в процессе гидролиза постепенно повышает величину рН раствора. Осаждение нужно вести в сернокислом растворе, а адсорбция осадков гидроокисей двухвалентных металлов, остающихся в фильтрате, настолько значительна, что переосаждение гидроокисей для окончательного разделения становится необходимым. [19]
Необходимо отметить, что адсорбция осадком гидроокисей других металлов, остающихся в растворе в виде комплексов, при применении альфа-пиколина несколько больше, чем при применении пиридина. Особенно это сказывается на цинке и кадмии, комплексные соединения которых с альфа-пиколином растворяются хуже, нежели с пиридином. Кроме того, отделение титана от кобальта при помощи альфа-пиколина также дает результаты худшие, нежели при помощи пиридина. Однако эти небольшие осложнения легко устраняются простым переосаждением выделенных гидроокисей. [20]
Необходимо отметить, что адсорбция осадком гидроокисей других металлов, остающихся в растворе в виде комплексов, при использовании альфа-пиколина несколько больше, чем в случае пиридина. Это особенно сказывается на цинке и кадмии, комплексные соединения которых с аль-фа-пиколином растворимы хуже, чем с пиридином. Кроме того, отделение титана от кобальта также дает результаты худшие, чем с пиридином. Однако этих небольших осложнений легко избежать простым переосаждением выделенных гидроокисей. [21]
Облученное железо растворяют в 6 М НС1 и экстрагируют эфиром так, чтобы не все железо перешло в эфир. Водная фаза содержит кроме радиоактивного марганца кобальт и фосфор. К ней добавляют бром и аммиак. Для очистки от радиоактивного кобальта несколько раз проводят переосаждение гидроокиси железа. Затем осадок растворяют в 6 М НС1 и железо экстрагируют эфиром. [22]
 |
Полярографическая волна восстановления цинка в хлоридно-аммиачном растворе. Концентрация цинка 15 мкг / мл. [23] |
Определению цинка в ру-цах мешают многие элементы: кобальт, хром ( III), теллур, селен, германий, волна восстановления которых почти полностью совпадает с волной восстановления цинка, а также повышенные содержания марганца, ванадия и никеля, потенциал полуволны восстановления которых близок к потенциалу полуволны восстановления цинка, что может исказить его подпрограмму. Мешают также большие количества меди, оказывающие специфическое влияние на форму полярографической волны цинка. Определению цинка мешает также большое содержание в пробе железа и алюминия, с гидроокисями которых заметно соосаждаются ионы цинка как, по-видимому, за счет их сорбции, так и за счет химического взаимодействия ионов цинка с гидроокисями. При этом образуются труднорастворимые соединения типа шпинелей [13], вследствие чего даже многократное переосаждение гидроокисей аммиаком почти не уменьшает потери цинка за счет поглощения его осадком. [24]
Метод дает возможность определять стронций при содержании его от 0 05 % до 60 % в породе. При малом содержании стронция ( менее 5 %) рекомендуется для большей точности определять отсчеты для фона по обеим сторонам от линии 460 7 ммк. Средние значения отсчетов для фона вычитают из отсчетов для растворов пробы и стандартных растворов. При большом содержании полуторных окислов в породе, ввиду возможного захватывания ими стронция, необходимо переосаждение гидроокисей перед фотометрированием раствора. [25]
Страницы: 1 2