Cтраница 2
Химическая чистота конечного продукта может быть ниже требуемой за счет сульфата креатииина. Отделение от примеси осуществляется повторным переосаждением из воды этанолом. [16]
Осадок оксалатов редких земель отделяют от жидкости центрифугированием и 3 раза промывают при перемешивании с последующим центрифугированием 1 / о-ным раствором щавелевой кислоты. Если анализируются высокоактивные сточные воды, производят повторное переосаждение оксалатов редких земель. [17]
Дипептид Trit-Arg ( NO2) - Pro-OtBu ( A 18 - 19), полученный при карбодиимидном синтезе с выходом 58 %, детритилировали разбавленной уксусной кислотой и конденсировали далее с Trit-Arg ( NO2) - OH карбодиимидным методом. Образовавшийся при этом в качестве побочного продукта лактам тритилнитро-ъ-ар-гинина отделяли повторными переосаждениями или перекристаллизацией; окончательная очистка достигалась с помощью про-тивоточного распределения. С другой стороны, обработка Е 15 - 19 концентрированной соляной кислотой привела к H-Lys-Lys-Arg ( NO2) - Arg ( NO2) - Pro-OH; при его инкубации с лейцинаминопептидазой 10 - 12 % пептида оказались устойчивыми к гидролизу, что свидетельствует о присутствии диастереоизомера, по-видимому, ь-о-ь-ь - ь-формы, образовавшейся в результате рацемизации при активировании D 15 - 16 в карбодиимидном синтезе. [18]
К раствору 5 2 г ( 25 ммолей) триэтилстибина в 50 мл эфира прибавляют 25 ммолей метилового эфира бромуксусной кислоты. Через несколько дней отделяется бесцветный маслянистый слой, который не удалось закристаллизовать повторным переосаждением его спиртовых растворов эфиром. [19]
Полученные асфальтены должны быть хрупкими и блестящими веществами черно-коричневого цвета. Матовый и мазеобразный вид асфальтенов указывает на присутствие в них масел, парафинов и необходимость повторного переосаждения. [20]
Сернистый аммоний применяют для отделения лития ( среда - аммиачный раствор) от соответствующих тяжелых металлов. При больших количествах лития в присутствии металлов, дающих с сернистым аммонием осадки гидроокисей ( алюминий, хром), проводят повторное переосаждение осадка. Металлы, образующие с аммиаком гидроокиси ( железо, алюминий, хром, бериллий и др.), можно отделять от лития осаждением аммиаком в присутствии хлорида аммония. При больших количествах лития проводят повторное осаждение. [21]
Осаждение сероводородом в растворах, имеющих кислотность, соответствующую рН от 2 до 3, предполагает предварительное осаждение членов предшествующей группы и отсутствие элементов, соли которых могут гидролизоваться или реагировать с образованием осадков в такой разбавленной кислоте. Отделение от членов следующей далее группы происходит не четко, и при выполнении точных анализов или в тех случаях, когда члены этой группы присутствуют в значительных количествах, приходится делать повторные переосаждения. Наиболее успешно из элементов этой группы отделяется цинк, и это происходит потому, что другие элементы, которые могли бы вызвать затруднения вследствие своей склонности частично осаждаться в этих условиях, как таллий, индий и галлий, встречаются редко. [22]
Наконец, наибольпшм источником затруднений в прикладном анализе является то, что многие из применяемых реакций не приводят к точным разделениям. Так, кремнекислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием кислых растворов досуха и обезвоживанием; цинк при осаждении сероводородом осаждается частично вместе с медью и кобальт - вместе с оловом ( IV); осадок гидроокиси алюминия удерживает медь и цинк даже после повторного переосаждения аммиаком; кальций осаждается оксалатом аммония не полностью; магний склонен увлекать с собой щелочные металлы при его осаждении в виде фосфата. [23]
Бензоилиро-вание технической Аш-кислоты бензоилхлоридом в водном растворе соды приводит сначала. При добавлении к гидролизату хлорида натрия вместе с двунатриевой солью N-бензоил - Аш-кислоты частично высаливаются и примеси, содержавшиеся в Аш-кислоте. Повторное переосаждение из водного раствора хлоридом натрия и последующа и однократная перекристаллизация из воды не устраняют полностью примеси, а при многократной перекристаллизации резко снижается выход продукта. [24]
Пирофосфат-ион можно осадить в виде Cd. Осадив пирофосфат один раз, можно определить его при 15-кратном содержании ортофосфата. Повторное переосаждение дает возможность определить пирофосфат и при 40-кратном содержании ортофосфата. [25]
Осадок гидроокисей смывают с неразвернутого фильтра обратно в колбу, в которой проводилось разложение пробы, растворяют в минимальном количестве разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и снова осаждают гидроокиси, как и в первый раз. Переосаждение осадка повторяют еще раз в случае определения свинца в концентрате. После повторного переосаждения осадок гидроокисей смывают с развернутого фильтра в чистую колбу минимальным количеством горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и затем промывают фильтр горячей водой. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 - 100 мл, наливают разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту до половины объема мерной колбы и затем доводят объем до метки водой. Тщательно перемешивают раствор и в дальнейшем проводят анализ, как изложено на стр. [26]
Низкозамещенные виниловые эфиры с у 8 - 10 растворимы в медноаммиачном растворе. Виниловые эфиры целлюлозы с у 200 - 230 хорошо растворимы в пиридине, ограниченно - в этилацетате, диоксане, хлороформе, ацетоне, набухают в бензоле, ксилоле, ССЦ, не растворяются в воде, спиртах, гексане, медноаммиачном растворе. Растворимость эфиров падает после повторных переосаждений и сушки. [27]
Низкозамещенные виниловые эфиры с у 8 - 10 растворимы в медноаммиачном растворе. Виниловые эфиры целлюлозы с у 200 - 230 хорошо растворимы в пиридине, ограниченно - в этилацетате, диоксане, хлороформе, ацетоне, набухают в бензоле, ксилоле, СС14, не растворяются в воде, спиртах, гексане, медноаммиачном растворе. Растворимость эфиров падает после повторных переосаждений и сушки. [28]
Наконец, наибольшим источником затруднений в прикладном анализе является то, что многие из применяемых реакций не приводят к точным разделениям. Так, кремнекислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием кислых растворов досуха и обезвоживанием; цинк при осаждении сероводородом осаждается частично вместе с. IV); осадок гидроокиси алюминия удерживает медь и цинк даже после повторного переосаждения аммиаком; кальций осаждается оксалатом аммония не полностью; магний склонен увлекать с собой щелочные металлы при его осаждении в виде фосфата. [29]
Метанол добавляют до помутнения раствора, при нагревании которого выпадает гель. Гель декантацией освобождают от раствора. К маточному раствору снова добавляют метанол до помутнения, и операцию повторяют до тех пор, пока весь полимер не будет высажен. Полученные фракции очищают повторным переосаждением из толуола метанолом. Выделенные фракции, являясь смесями полимергомологов, все же имеют меньшие колебания в размере макромолекул, и средний молекулярный вес фракции будет более близок к истинному молекулярному весу. [30]