Повторное переосаждение
Cтраница 3
 |
Способ осаждения асфальтенов. [31] |
Полноту отмывки масел и смол с отстойника и пористой воронки проверяют по исчезновению люминисцентного возбуждения под ультрафиолетовым светом. Количество осадителя, идущего на промывку, составляет 25 - 50 мл. При выходе асфальтенов примерно 10 мг кратность веса асфальтенов к весу осадителя составляет 1: 2500 - 1: 5000, что обусловливает хорошую отмывку асфальтенов от масел и смол. В тех случаях, в которых исследуемая навеска содержит очень много твердых углеводородов, рекомендуется повторное переосаждение асфальтенов. [32]
Цинк марки ЦВ, содержащий 99 99 % Zn, и кадмий, содержащий 99 99 % Cd, получают дистилляцией катодных металлов. Для получения цинка более высокой чистоты ( 99 999 % Zn) разработан метод переочистки: электролитический металл растворяют химически или анодно. При химическом растворении полученные электролиты подвергают глубокой очистке, электролиз проводят в электролизере с диафрагмой и нерастворимыми анодами. При анодном растворении осуществляется двухстадийная очистка: вначале проводят анодное растворение обычного промышленного металла и его катодное осаждение, а затем повторное переосаждение полученного металла. [33]
Фракции, содержащие чистые Смз, GME и GMI, объединяют и упаривают досуха. Осадок пептидов отделяют центрифугированием, супернатант упаривают до объема - 2 мл и остаток разбавляют пятикратным объемом ацетона. Образовавшийся осадок фильтруют или центрифугируют. Полученные таким образом Ганглиозиды GMS и Ом2 имеют желтый цвет и содержат примесь, дающую положительную реакцию с нингидрином. Повторное переосаждение практически ничего не дает. В результате повторного хроматографирования ганглиозидов на том же сорбенте и в тех же системах растворителей получаются почти белые вещества. Выход QMS не достигает 1 %, а выход Ом2 составляет 3 - 5 % очищенной суммарной фракции ганглиозидов, выделенных из мозга человека. [34]
Полученную смесь через капиллярную воронку наливают по 3 см3 в шесть ампул. Содержимое ампул или пробирок с пришлифованными пробками продувают азотом или аргоном, запаивают и помещают в термостат, нагретый до 60 С. Через каждые 30 мин из термостата вынимают по одной ампуле, быстро охлаждают водой до комнатной температуры и осторожно вскрывают. Содержимое растворяют в небольшом количестве диметилформамида и осаждают при перемешивании в петролейный эфир или гексан. В этом случае сополимеры подвергают повторному переосаждению петролей-ным эфиром и тщательной промывке до нейтральной реакции. Осадок полимера отделяют от раствора декантацией, тщательно промывают чистым осадителем, помещают на предварительно взвешенное часовое стекло и сушат до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при 30 - 40 С. [35]
Цинк марки ЦВ, содержащий 99 99 % Zn, получают дистилляцией катодных металлов. Для получения цинка еще более высокой чистоты ( 99 999 %) разработан метод перечистки: электролитический металл растворяют химически или анодно. При химическом растворении полученные электролиты подвергают глубокой очистке, электролиз проводят в электролизере с диафрагмой и с нерастворимыми анодами. При анодном растворении осуществляют двух-стадийную очистку: вначале проводят анодное растворение обычного промышленного металла и его катодное осаждение, а затем повторное переосаждение полученного металла. [36]
Серебро легко отделить от большинства других элементов периодической системы осаждением в виде хлорида или сероводородом. Осаждение сероводородом является групповым методом отделения элементов четвертой аналитической группы от элементов других групп. Значительно чаще применяется осаждение серебра в виде хлорида. Таким путем серебро можно отделить от всех других элементов, за исключением свинца, ртути ( 1), таллия ( 1), меди ( 1), которые также образуют нерастворимые хлориды; в осадке могут быть частично основные соли сурьмы и висмута. Нередко необходимо проводить повторное переосаждение. Ионы Т1 ( 1) предварительно окисляют до Т1 ( Ш) обработкой раствором смеси соляной и азотной кислот. [37]
В 100 мл воды или водного раствора гидроокиси натрия растворяют 1 г гемицеллюлоз. К фильтрату прибавляют 7 % - ный раствор ацетата меди до полного осаждения медного комплекса полисахарида. Осадок отделяют от раствора центрифугированием и к раствору приливают столько же раствора ацетата меди, сколько прибавляли к фильтрату, и затем спирт до выпадения осадка. Выпавший осадок полисахаридов ( фракция Б) отделяют фильтрацией или центрифугированием. К полученному фильтрату прибавляют избыток спирта для осаждения оставшегося в растворе полисахарида ( фракция В), который также отделяют. Выделенные фракции перемешивают с помощью гомогенизатора со спиртом, содержащим 5 % ( по объему) концентрированной соляной кислоты, в течение 1 мин при 0 О. Полисахариды затем промывают спиртом до удаления ионов хлора. Для получения чистых продуктов выделенные фракции очищают повторным переосаждением. [38]
Страницы: 1 2 3