Cтраница 4
Парафиновые, нафтеновые и моноолефиновые углеводороды определению не мешают, а примеси сопряженных диенов или сернистых соединений предварительно удаляют обработкой топлива щелочным раствором перманга-ната калия. [46]
При этом способе требуется значительная затрата труда, причем столь же хорошие результаты могут быть получены гораздо легче, если растворить требуемое количество чистого перманга-ната калия в обыкновенной дистиллированной воде, раствор оставить стоять в течение нескольких недель, профильтровать через очищенный асбест ( стр. Децинормальные и более концентрированные растворы, освобожденные таким образом от двуокиси марганца, не подвергаются заметному изменению ( не более 1 на 2000) при стоянии на рассеянном дневном свете в течение нескольких месяцев, при условии, что они защищены от пыли и других восстанавливающих веществ и что в склянку проникает только очищенный воздух. Обычай разбавлять профильтрованные растворы перманганата дистиллированной водой не имеет обоснования, если только вода не была предварительно перегнана после обработки ее щелочным раствором перманганата. При наличии условий, при которых происходит быстрое восстановление нейтральных растворов перманганата, например в присутствии пыли, восстанавливающих газов или осевшей двуокиси марганца, разложение может быть замедлено прибавлением 1 % едкого кали. [47]
Отмеривают 50 мл фильтрата ( А) в коническую колбочку, добавляют 10 мл раствора серной кислоты и 2 - 3 мл фосфорной кислоты; смесь титруют раствором перманга-ната калия до неисчезающего розового окрашивания. [48]
В пробирку / прибора для обнаружения газов ( рис. 16.1) вносят 1 мл анализируемого раствора, прибавляют 4 - 5 капель разбавленной серной кислоты и 5 - 6 капель разбавленного раствора перманга-ната калия до окрашивания раствора в пробирке / в бледно-розовый цвет. Пробирку / осторожно нагревают до - 60 - 70 С. Если раствор в пробирке / обесцвечивается, а в пробирке 2 мутнеет, то это означает, что исходный анализируемый раствор содержит оксалат-ионы. [49]
Навеску оксалата натрия 0 2 - 0 26 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 100 мл горячей ( 80 - 90 С) воды, приливают 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и титруют при энергичном помешивании раствором перманга-ната калия до появления розовой окраски, неисчезающей в течение 1 мин. [50]
Исследование дистиллятов: 1) ко всему первому дистилляту добавлялось несколько капель сульфата закисного железа и 1 - 2 капли раствора хлорида окисного железа, затем жидкость подкислялась соляной кислотой до слабокислой реакции - ни сразу, ни по прошествии 48 часов не наблюдалось ни синего осадка, ни голубого окрашивания; 2) к части второго дистиллята добавлялся раствор резорцина в едком натре - при нагревании на водяной бане, никакого окрашивания не наблюдалось; 3) к части второго дистиллята добавлялся раствор йода в едком натре - при нагревании на водяной бане выпал желтый осадок с запахом йодоформа; 4) к части второго дистиллята добавлялся равный объем 20 % раствора серной кислоты и небольшое количество перманга-ната калия ( сухого) - при стоянии ощущался приятный запах, напоминающий запах фруктов. [51]
Гемигептаоксиду марганца, или марганцевому ангидриду, соответствует марганцевая кислота НМпО4, известная только в водных растворах; соли ее называются перманганатами, они окрашены в фиолетовый цвет. Степень восстановления перманга-ната калия зависит от реакции среды. [52]