Пермапганат

Cтраница 2

В химический стакан помещают 35 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты, 1 мл 0 1 М раствора пермапганата калия и кипятят 2 - 3 мин. Во избежание выпаривания пробы стакан прикрывают воронкой. Затем для удаления избытка перманганата калия добавляют по каплям 0 1 М раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 5 - 5 5, добавляют 1 мл 0 5 % - ного раствора нитрозо - Н - соли и 5 мл 50 % - ного раствора ацетата натрия. Смесь кипятят 1 - 2 мин, добавляют 2 мл азотной кислоты ( 1: 1) и кипятят еще 1 - 2 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. [16]

Растворяют 0 25 г испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 1 мл серной кислоты ( - 100 г / л) ИР и 0 20 мл раствора пермапганата калия ( 0 002 моль / л) ТР. Оставляют на 15 мин; цвет раствора не меняется. [17]

Считаем необходимым отметить, что во времени иептамитг [ Plm4NH3Cl ( N0ri) 3 с избытком щелочи претерпевает частичное восстановление до двухвалентной платины, которая может быть обнаружена посредством титрования пермапганатом калия. [18]

Ипгальлуют висмутатный метод, состоящий н юм, что Мпг - окисляют до MnOj висмутатом натрия и среде азотной кислоты; не вступивший Б реакцию висмутят натрия фильтруют, промывают, затеи прибавляют к нему отмеренное количество FeSOt ( в избытке) и избыток титруют пермапганатом калия. [19]

Физические свойства низкомо. пекулярных хлорнитропарафинов. [20]

Дальнейшая переработка продуктов нитрования высокомолекулярных парафиновых углеводородов может проводиться так же, как и низкомолекулярных членов ряда. При окислении пермапганатом калия в щелочной среде, перекисью водорода или озоном образуются с очень хорошим выходом высокомолекулярные котопы, которые каталитическим гидрированием могут быть легко переведены во вторичные спирты, а эти последние при необходимой длине алкильного остатка дают при сульфировании капиллярно-активные вещества. [21]

В точке эквивалентности органическая фаза окрашивается в розовый цвет вследствие экстракции перманганата тетрафениларсония, которая начинается только после экстракции гексафторарсената тетрафепиларсония. Для устранения индикаторной ошибки пермапганат вводят не в виде перманганата щелочного-металла, а в виде перманганата тетрафениларсония, растворенного в 1 2-дихлорэтане. [22]

Перманганатный метод, как доказали Жигер и Жоффрион [44], дает лучшие результаты, чем тиосульфатный. Хукаба и Кейс [45] исследовали точность титрования пермапганатом путем сравнения полученных результатов сданными каталитического газометрического разложения, представляющего собой абсолютный метод. Конечно, обычно точность такого кропотливо. [23]

Из запасного раствора готовят 0 030 % - ный раствор, который перед употреблением стоит несколько дней. Этот раствор стабилен несколько недель и не требуется стандартизации содержания пермапганата калия в нем. [24]

По охлаждении раствора прибавляют 10 мл ацетона и столько серной кислоты, чтобы ее концентрация в растворе стала равной 11 - 11 5 и. Снова охладив раствор, прибавляют по каплям 5 % - ный раствор пермапганата до появления розового окрашивания. Для полноты поглощения брома ацетоном добавляют еще несколько капель раствора перманганата и дают постоять 2 мин. [25]

При охлаждении ледяной нодой и при взбалтыванпи к раствору дифениламина в несколько приемов вносят 16 г перманганата и каждый раз ждут, пока наступит обесцвечивание. После этого, по применяя охлаждения, иводят не более 14 г пермапганата с тем, чтобы фиолетовая окраска перманганата не изменялась в течение получаса. Для обесцвечивания добавляют небольшое количество спирта или раствора формалина, отфильтровывают от пиролюзита, два раза промывают небольшим количеством теплого ацетона и при умеренном разрежении отгоняют растлоритель па водяной бане, нагретой до 35, до прекращения отгонки. Для удаления мазеобразных примесей остаток в колбе обрабатывают при охлаждении льдом, примерно 25 мл эфира и спустя некоторое нремя отсасывают. Для очистки его растворяют в 2 - 3-кратном количестве бензола, не применяя длительного кипячения, фильтруют, прибавляют около /, объема горячего спирта и дают охладиться. Затем отфильтровывают, промывают сначала смесью равных частей бензола и спирта, затем чистым спиртом и тщательно высушивают под вакуумом; после этого тетрафенилгидразин может храниться в темноте в течение нескольких лет. Из маточных растворов, оставшихся после перекристаллизации, получают остаток, который можно очищать так же, как сырой продукт. [26]

Для получения гидрокоричной кислоты, по Ген ис [ 0, 15 г коричной кислоты растворяют с подогреванием в 75 мл 5-процентного едкого натра, раствор охлаждают и в пего медленно штосят при энергичном размешивании маленькими кусками сиожеириготов лепную 2.5 - процеитпую амальгаму натрия. Если после прибавлении около 300 - 350: проба, обработанная соляной кислотой и затем раствором соды, не обесцвечивает пермапганата, раствор сливают с ртути чере; складчатый фильтр, нейтрализуют соляной кислотой, если нужно, фильтруют еще раз, добавляют 15 мл крепкой соляной кислоты, извлекают эфиром, с шат вытяжку сульфатом натрия п отгоняют эфир. [27]

Из солей НМпС4 особенно часто приходится иметь дело с калийной - КМпО4, представляющей собой темно-фиолетовые кристаллы. В технике ее обычно получают электролизом крепкого раствора К МпО у анода при этом образуется KMnCU по схеме: МпО - е - МпОО, а на катоде выделяется водород, Пермапганат калия является очень сильным окислителем и в кислой и в щелочной среде. [28]

АЗОТИСТАЯ КИСЛОТА HNO2 - одноосновная слабая кислота ( К 6 0 10 - 4 при 30), известна только в разб. Так, перекисью водорода, пермапганатом и др. HNO2 окисляется до HN03, а йодистым водородом восстанавливается до NO. [29]

Легко сделать заключение, каким окислителем - КМпО4, К2Сг2О7 или 2 - будут окисляться С1 - - ионы. Это означает, что хлор-ионы будут окисляться только пермапганатом калия в кислой среде. [30]

Страницы: 1 2 3