Cтраница 2
Перхлорат висмута обладает тем преимуществом, что образуемый им осадок фосфата висмута точно отвечает формуле BiPO4 и не образует основных солей. Поэтому при титровании фосфора перхлоратом висмута необходимо регулировать кислотность так, чтобы окраска индикатора ( метилового фиолетового) изменилась до чисто-зеленой. Если раствор, в котором надлежит определять фосфор, был получен щелочным сплавлением и водным выщелачиванием осадка, то его можно непосредственно титровать перхлоратом висмута, предварительно добавив концентрированной хлорной кислоты по каплям, до указанного перехода окраски. Титрование проводят при - 0 3 в ( МИЭ) с платиновым вращающимся электродом. [16]
Перхлорат висмута обладает тем преимуществом, что образуемый им осадок фосфата висмута точно отвечает формуле BiPCU и не образует основных солей. Поэтому при титровании фосфора перхлоратом висмута необходимо регулировать кислотность так, чтобы окраска индикатора ( метилового фиолетового) изменилась до чисто-зеленой. Если раствор, в котором надлежит определять фосфор, был получен щелочным сплавлением и водным выщелачиванием осадка, то его можно непосредственно титровать перхлоратом висмута, предварительно добавив концентрированной хлорной кислоты по каплям, до указанного перехода окраски. Титрование проводят при - 0 3 в ( МИЭ) с платиновым вращающимся электродом. [17]
Для этой работы требуется навык по литью и рекомендуется консультация металлурга. По возможности, применялись металлы не ниже 99 95 % - ной чистоты. Вольфрам, медь и магний были получены в форме прутьев, молибден-в пластинках, никель-в виде толстых пластин, которым придавалась та или иная форма при помощи пилки. Висмут, кобальт и хром испытывали в качестве гальванопокрытий на меди. Висмутовые аноды применяются с медным катодом. Ванна состоит из насыщенного раствора перхлората висмута 10 4 г в 72 % - ной хлорной кислоте и 4 6 г окиси висмута на 100 мл раствора. Рекомендуется слабое перемешивание ванны. Катод применяется в виде гальванопокрытия потому, что висмутовые стержни слишком хрупки. Медный катод помещают между двумя анодами в виде свинцовых пластинок. [18]