Cтраница 1
Печь Кинга обычно разогревается за несколько секунд. Время разогрева зависит от теплоемкости и теплоизоляции трубки. Теплоизоляция осуществляется графитовыми экранами, окружающими нагреватель. Максимально достижимая в печи Кинга температура 3000 С. При этой температуре уже происходит интенсивная возгонка графита и быстрое разрушение трубки. [1]
Печь Кинга обычно разогревается за несколько секунд. Время разогрева зависит от теплоемкости и теплоизоляции трубки. Теплоизоляция осуществляется графитовыми экранами, окружающими нагреватель. [3]
Печь Кинга применяется для получения столба ца-ров элементов при расшифровке атомных спектров и измерении сил осцилляторов. [4]
Испаряемое вещество помещают в трубку печи Кинга, иногда с помощью специальных устройств, позволяющих осуществлять загрузку без нарушения вакуума. Пары легко испаряющихся металлов иногда надо сильно перегревать для создания большой заселенности высоко расположенных уровней. [6]
Линии класса V появляются только в дуге или в печи Кинга при высокой температуре. При этом они имеют слабую интенсивность. [7]
К группе равновесных методов относятся пламя, разряд в полом катоде, печь Кинга; к группе импульсных - графитовая кювета, импульсная лампа и лазерный испаритель. Принципиальное различие между ними заключается в характере введения образца в поглощающую ячейку. В случае равновесных методов введение пробы производится постепенно и равномерно в течение промежутка времени, значительно превышающего время пребывания атомов в ячейке; в случае импульсных методов введение всей пробы в ячейку производится в виде импульса за время, меньшее времени пребывания атомов в ячейке. [8]
В атомно-абсорбционном спектральном анализе применяется специальная графитовая кювета [15], представляющая собой, как и печь Кинга, нагреваемую током графитовую трубку. Анализируемое вещество вводится на электроде в разогретую кювету через отверстие в стенке. Для быстрого и полного испарения пробы электрод разогревается либо специальной дугой, либо за счет омического сопротивления в месте контакта с кюветой. [9]
Указанные полосы были получены затем Бруэром и Портером [929] в спектре поглощения паров, находящихся в равновесии с твердой окисью магния, нагреваемой в печи Кинга до температуры 2500 - 2600 К. Несмотря на использование в качестве спектрального прибора спектрографа с дифракционной решеткой, имеющей во втором порядке дисперсию 0 67 К / мм, вращательная структура полос не была разрешена полностью. В результате приближенного анализа колебательной структуры ультрафиолетовой системы, соответствующей, по мнению Бруэра и Портера, переходу между триплетными состояниями MgO, одно из которых рассматривалось как основное, были определены значения колебательных постоянных в этих состояниях. Однако авторы отмечали, что полученные ими данные не позволяют однозначно отнести наблюдавшуюся систему полос к спектру окиси магния. [10]
Герметические кварцевые кюветы не пригодны для получения слоев паров труднолетучих элементов. Столб паров в печи Кинга не может быть точно рассчитан ввиду неравномерного нагрева печи и переноса паров к открытым отверстиям. Кроме того, использование уравнений упругости насыщенных паров элементов для расчета концентрации атомов в газообразной фазе неизбежно включает в результаты измерения сил осцилляторов погрешности определения уравнений упругости. [11]
В последние годы все чаще для атомизации используют не пламя, а испарение вещества из электрической высокотемпера турной печи. Кювета Львова - это миниатюрная печь Кинга - графитовая трубка, нагреваемая до 2000 - 3000 К. [12]
Графитовая кювета Львова. / - графитовая трубка. 2 - рабочий электрод. 3 - вспомогательный электрод. а - вид сбоку. б - вид с торца. [13] |
Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-аб-сорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор - графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. [14]
При очень больших Т, когда начинаются электронные переходы, А должно снова возрастать. Это термическое возбуждение может наблюдаться спектроскопически в графитовой трубке, нагреваемой электрическим током ( печь Кинга), у элементов, имеющих низкий потенциал возбуждения. [15]