Cтраница 2
С диаминобензидином селен образует соединение ( пиазоселенол) желтого цвета. [16]
С диаминобен-зидином селен образует соединение ( пиазоселенол) желтого цвета. [17]
Им было показано, что введение в анализируемый раствор комплексона III не препятствует образованию пиазоселенола и вместе с тем значительно повышает специфичность реакции. Специфичность и чувствительность метода может быть также повышена экстракцией пиазоселенола из раствора с рН 5 - 7 органическими растворителями: бензолом, толуолом или ксилолом. [18]
Им было показано, что введение в анализируемый раствор комплексона III не препятствует образованию пиазоселенола и вместе с тем значительно повышает специфичность реакции. Специфичность и чувствительность метода может быть также повышена экстракцией пиазоселенола из раствора с рН 5 - 7 органическими растворителями: бензолом, толуолом или ксилолом. [19]
Существенным преимуществом 2 3-диаминонафтали на перед 3 3 -диаминобензидином является также способность пиазоселенола экстрагироваться в органическую фазу из кислых растворов, что значительно повышает селективность метода определения селена. Это различие в свойствах о-диами-нов позволяет значительно понизить флуоресценцию контрольного опыта при работе с 2 3-диаминанафтали. [20]
Se ( IV) при рН 2 - 3 медленно образует с реагентом устойчивое малорастворимое соединение. Толуольные экстракты пиазоселенола флуоресцируют в области 420 - 580 нм. [21]
В области рН 5 - 10 коэффициент распределения пиазоселенола между водой и толуолом довольно высок. Практически комплекс селена переходит в органическую фазу при встряхивании уже с первой порцией толуола. Экстрагируется и свободный реагент. Кроме толуола, легко растворяют пиазоселенол бензол и ксилол. [22]
Пиазоселенол имеет два максимума поглощения - при 340 и 420 нм. Диаминобен-зидин поглощает только при 340 нм, а при 420 нм поглощение его ничтожно. Фотометрические измерения проводят при 420 нм. На рис. 57 представлена кривая поглощения пиазоселенола в толуоле. [23]
Теллур не дает этой реакции. Окислители и комплексообразующие вещества мешают, но большинство продуктов, соответствующих реакции, не экстрагируется толуолом. В случае гравиметрического определения удовлетворительное маскирование ( при рН 2) достигается при использовании фторида натрия, оксалата натрия и EDTA, а в спектрофотометрическом методе раствор также пропускают через ионообменную колонку. Этим устраняется мешающее влияние катионов, особенно меди ( II); метод можно использовать для определения селена в меди. К другим соединениям, образующим пиазоселенол и применяемым в качестве фотометрических реагентов на селен, относятся 4-диметиламино - 1 2-фе-нилендиамин и 4-метилтио - 1 2-фенилендиамин [125], дающие с селеном в сильнокислых средах красную и сине-пурпурную окраски. [24]
Эти два метода предложены для материала, встречающегося в зонах минерализации, где содержание селена может быть значительно выше, чем в обычных силикатных породах. Белополь-ская [7] описала быстрый метод определения селена в сульфидных и силикатных минералах, включающий разложение спеканием со смесью Эшке в течение 1 5 - 2 ч при температуре 750 - 800 С. Водный экстракт подкисляют соляной кислотой и нагревают с бромистоводородной кислотой. Добавляют сульфоса-лициловую кислоту и ЭДТА, устанавливают рН равным 2 - 3 и затем приливают раствор диаминобензидина. Спустя 30 мин устанавливают рН равным 7 - 8 и пиазоселенол эктрагируют толуолом для фотометрического измерения. [25]