Количественный анализ - аминокислота
Cтраница 2
Способность аминокислот, как и всех других органических соединений, вступать в химические реакции определяется наличием в их составе функциональных групп ( см. гл. Поскольку все аминокислоты содержат аминогруппу и карбоксильную группу, каждая из них может вступать в химические реакции, характерные для этих групп. Например, аминогруппы могут быть ацетшшрованы, а карбоксильные группы - этерифициро-ваны. Мы не будем рассматривать здесь все органические химические реакции, в которых способны участвовать аминокислоты, но отметим лишь две важные реакции, широко применяемые для обнаружения, идентификации и количественного анализа аминокислот. [17]
Размеры водяной бани позволяют одновременно обрабатывать несколько штативов с пробирками. Скорость нагрева достаточно высока: после установления пробирок необходимая температура достигается в течение 2 мин. Для уменьшения интенсивности испарения баню закрывают крышкой, причем ее плоскость имеет определенный наклон с тем, чтобы преотвратить затекание конденсата в пробирки. При количественном анализе аминокислот используют колориметры, характеризующиеся стабильной нулевой линией при полосе пропускания 10 нм и снабженные кюветами цилиндрической формы диаметром 18 - 20 мм. [18]
Использовали и другие силилирующие реагенты, ТМХС и ГМДС [112], которые, как оказалось, не приводят к 100 % - ному превращению в ТМС-производное. Во всех работах получено удовлетворительное разделение на колонках с силиконовыми фазами, однако сведения об анализах природных смесей отсутствуют. Только в одной работе [3] упоминается о трудностях при экстракции природных смесей из крови. В той же работе [3] продемонстрировано определение МИТ в количестве до 6 - 10 - 12 моля с помощью электро-нозахватного детектора, а в работе [112] сообщается об определении до 6 - Ю 11 моля МИТ с использованием пламенно-ионизационного детектора. Указанные чувствительности как раз имеют порядок величин, позволяющий анализировать один или несколько миллилитров цельной крови. Недостатком триметил-силилирования является его заметная неспецифичность, поэтому многие из сопутствующих соединений образуют производные, появляющиеся на хроматограммах при использовании пламенно-ионизационного детектирования. Электронозахватный детектор должен устранить этот недостаток. Иодированную контрастную среду, которая может мешать количественному анализу иодированных аминокислот, предварительно отделяют от их ТМС-про-изводных при использовании ГХ. [19]
Страницы: 1 2