Пик - ацетилен
Cтраница 1
 |
Анализ примесей в электролитическом водороде III.| Анализ примесей ( следов ацетилена в этилене. [1] |
Пик ацетилена не полностью отделяется от других пиков. Если провести калибровку при тех же условиях и в той же области концентраций, можно определить примерно 1 часть ацетилена на миллион частей этилена. [2]
Пик ацетилена имеет относительно длинный хвост. Это обусловлено накоплением диэтиленгликоля на карбиде кальция. Диэтиленгликоль задерживает воду и препятствует ее мгновенному поступлению на карбид. После десяти анализов карбид необходимо заменить новым. [3]
 |
Относительные времена удерживания некоторых углеводородов. [4] |
Ацетилен сильно удерживается колонкой и выделяется между н-гептаном и н-октаном, причем пик ацетилена имеет большой хвост. Колонки, покрытые соединением палладия в качестве жидкой фазы, имеют обычную эффективность, выраженную в теоретических тарелках, но при более низких температурах число теоретических тарелок для олефинов уменьшается примерно в два раза по сравнению с этой величиной для парафинов Соединение палладия успешно используется при температурах до 40, хотя оно плавится при 78 и не обнаруживает тенденции к переохлаждению. [5]
 |
Типичная хроматосрамма при определении углерода и водорода. / - СОа. 2 - С2Н2. [6] |
Как для ацетилена, так и для двуокиси углерода были получены удовлетворительные кривые, причем пик ацетилена уменьшали в 6 раз по отношению к пику двуокиси углерода. На рис. 2 показан общий вид кривых в координатах: время вымывания-высота пика. [7]
При использовании сравнительно малочувствительного самопишущего прибора со шкалой 10 мв для получения легко измеряемой площади пика СО2 вполне достаточно 2 - 6 мг пробы. Для обеспечения записи пика ацетилена в пределах хроматограммы обычно требуется ослабление сигнала в пределах 1 / 8 от максимума. Применяя более чувствительный самопишущий прибор и один из наиболее чувствительных детекторов, существующих в настоящее время, можно анализировать микрограммовые количества пробы. [8]
 |
Анализ примесей в электролитическом водороде III.| Анализ примесей ( следов ацетилена в этилене. [9] |
На рис. 6 показана типичная хроматограмма при применении 40-литровой пробы. Ввиду того, что пик ацетилена появляется на хроматограмме вблизи большого пика этилена, перед анализом пробу необходимо очищать. [10]
Определение проводят на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором. На хроматограммах фиксируется лишь один индивидуальный пик ацетилена. Условия определения следующие: колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм; силикагель МСА-2 фракции 0 25 - 0 5 мм; температура термостата колонок 30 С, испарителя 60 С; расход газа-носителя ( азота) 50 мл / мин. Время удерживания ацетилена при этих условиях составляет 30 с. Калибровку детектора выполняют известными статистическими и динамическими методами. Определение может быть выполнено по двум вариантам. [11]
Из хроматограммы, приведенной на рис. 26, а, видно, что общее время анализа при прямом элюировании всех компонентов составляет t 8 2 мин. Время удерживания целевого компонента ( ацетилена) ttum) - 1 3 мин, время регистрации пика ацетилена л ( т) ( ttn m) / 2Va) 1 4 мин. Предварительные расчеты показывают, что средняя величина эффективности колонки п ж 500 теоретических тарелок. [12]
 |
Схемы соединения реактора, колонки и детектора, применяемые в аналитической реакционной газовой хроматографии. [13] |
Так, например, к парам воды пламенно-ионизационный детектор малочувствителен. Превращение паров воды, содержащихся в анализируемой смеси, в какое-либо другое соединение, например в ацетилен, позволяет легко обнаружить их по образовавшемуся пику ацетилена на хромато-грамме. [14]
Следует также выяснить, не оказывает ли влияния на чувствительность детектора наличие плохо отделяющегося пика неорганического газа. Пик азота невелик и является отрицательным. Поэтому он при размытии хвоста не мешает определению площади под пиком ацетилена. Тем не менее при концентрации азота, превышающей 0 1 %, он должен проходить детектор до регистрации пика ацетилена, так как в противном случае определяемая величина площади под ним будет занижена. [15]
Страницы: 1 2