Cтраница 2
Прошедшие через трубку газы конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После сжигания охлаждающее вещество удаляют, а сконденсированные газы испаряют в колонку с силикагелем и разделяют хроматографически. Площадь под пиком углекислого газа пропорциональна содержанию углерода в пробе, а площадь под пиком ацетилена пропорциональна содержанию водорода. Время одного определения составляет 20 мин, а при непрерывном анализе на каждое определение идет 10 мин. Кислород и азот не мешают определению друг друга. При анализе же галоид - и серу-содержащих соединений в трубку для сжигания помещают пластинку из металлического серебра для удаления образующихся продуктов. В аналогичном методе [35] пробу сжигают в атмосфере гелия при 750 в трубке, содержащей медь и окись меди. Преимущество этого метода перед методом сжигания в кислороде в том, что можно определять азот из той же пробы и при этом не требуется разделения кислорода и азота на молекулярном сите. [16]
Для определения углерода и водорода пробу сжигают в трубчатой печи. Образовавшиеся продукты через трубку с карбидом кальция ( для превращения воды в ацетилен) подают в охлаждаемую жидким азотом ловушку. Ацетилен и двуокись углерода испаряют и в токе аргона или гелия подают в хроматографическую колонку с силикагелем. Площади полученных хроматографиче-ских пиков ацетилена и двуокиси углерода пропорциональны процентному содержанию водорода и углерода в исследуемой пробе. [17]
Следует также выяснить, не оказывает ли влияния на чувствительность детектора наличие плохо отделяющегося пика неорганического газа. Пик азота невелик и является отрицательным. Поэтому он при размытии хвоста не мешает определению площади под пиком ацетилена. Тем не менее при концентрации азота, превышающей 0 1 %, он должен проходить детектор до регистрации пика ацетилена, так как в противном случае определяемая величина площади под ним будет занижена. [18]
Применение химических реакций для изменения состава хрома-тографируемых смесей имеет смысл также и в тех случаях, когда компоненты анализируемой смеси по каким-либо причинам плохо разделяются. Тогда, изменив состав смеси путем количественного превращения одних веществ в другие, можно добиться лучшего разделения. Наконец, химические изменения состава смеси бывают необходимы для улучшения детектирования. Так, например, к парам воды пламенно-ионизационный детектор малочувствителен. Превращение паров воды, содержащихся в анализируемой смеси, в какое-либо другое соединение, например в ацетилен, позволяет легко обнаружить их по образовавшемуся пику ацетилена на хро-матограмме. [19]