Пик - внутренний стандарт
Cтраница 1
 |
Разделение ТМС-производных компонентов кукурузной патоки ( 43 экв. глюкозы методом хроматографии. [1] |
Пик внутреннего стандарта, находящийся между пиками глюкозы и мальтозы, расположен очень удобно с той точки зрения, что на этом участке хроматограммы нет сигналов других Сахаров, присутствующих в гидролизате крахмала. [2]
Скорость изменения высоты пика внутреннего стандарта от температуры впуска может значительно отличаться от скорости изменения высоты пика анализируемого вещества. Это было показано для хлорметанов, когда в качестве внутреннего стандарта был использован ацетон. [3]
 |
Хроматограммы газовой фазы над раствором полистирола и над стандартной смесью. [4] |
Кроме пика стирола, на хроматограмме можно идентифицировать только пик внутреннего стандарта, поскольку растворитель и осадитель на хроматограмме выходят одновременно. Проба содержит эти два компонента в таком большом количестве, что остальные примеси в этих условиях определить не удается, так как пики этих двух компонентов закрывают всю хроматограмму. Более того, чувствительность определения стирола этим методом относительно невысока. [5]
Строят график зависимости отношения площади пика компонента к площади пика внутреннего стандарта к концентрации анализируемого вещества ( в вес. По графику определяется количественный состав анализируемой смеси. [6]
Метод основан на проведении двух хромато-графических анализов, один из которых выполняется без внутренних стандартов, а второй - после ввода в нефть смеси указанных н-парафинов. Зная площадь пиков внутренних стандартов и содержание этих веществ в анализируемой нефти, вычисляют общее количество нефти, вышедшей из колонки. Вместе с тем этот метод требует проведения двух хромато-графических анализов и ввода в хроматограф сырой нефти без предварительного отделения фракций, кипящих при температуре выше 538 С. [7]
Для количественного определения содержания компонентов в смеси, анализируемой при помощи ГЖХ, измеряют площади под соответствующими пиками на хроматограмме и затем подсчитывают их соотношение. Площади пиков исследуемых соединений необходимо определять относительно площади пика внутреннего стандарта, известное количество которого прибавляют к смеси перед хроматографированием. Внутренний стандарт должен быть химически родствен анализируемым соединениям и давать один-единственный пик, не совпадающий с любым другим пиком на хроматограмме, причем предпочитают такой стандарт, чтобы соответствующий ему пик располагался вблизи средней точки хроматограммы. [8]
На хроматограмме исследуемой пробы оксиэтилированной стеариновой кислоты получают то же число пиков эфиров полиэтиленгликоля с теми же индексами удерживания. По сумме площадей пиков эфиров полиэтиленгликоля с учетом площади пика введенного внутреннего стандарта определяют содержание полиэтиленгликоля в исследуемой пробе оксиэтилированной стеариновой кислоты. [9]
Количественный анализ проводили методом добавок с использованием внутреннего стандарта - n - цимола, который добавляют к навеске МАК. Количество n - цимола подбирается таким образом, чтобы высота пика внутреннего стандарта была сравнима с высотой пика метилового эфира а - ОИМК. [10]
Ввод в хроматографическую колонку сырой нефти может привести к ее загрязнению тяжелыми фракциями. Проведение двух хроматографических анализов нефти ( с внутренними стандартами и без них) позволяет точно определить площади пиков внутренних стандартов и получить удовлетворительную сходимость с данными разгонки в аппарате эффективностью 15 теоретических тарелок. [11]
Этот метод успешно используют при определении одного или нескольких ко мпонентов в анализируемой смеси, при определении микропримесей и в случаях, когда в анализируемой смеси присутствуют вещества, не регистрируемые на хроматограммс. Он обладает высо-кой точностью, хорошей воспроизводимостью и нечувствителен к небольшим колебаниям условий хроматографиронания яри точной дозировке стандарта и при отделении пика внутреннего стандарта от пиков других компонентов. [12]
При выполнении газохроматографических измерений с регистрацией пиков на ленте самописца и измерением параметров пиков вручную характеристики чувствительности, объем пробы, количество внутреннего стандарта и скорость ленты самописца следует выбирать так. Пики основных примесей, определяющих качество продукта, по порядку значений высоты и ширины на половине высоты должны быть сравнимы с пиком внутреннего стандарта. [13]
Чтобы исключить влияние размера пробы, иногда пользуются методом внутреннего стандарта для количественной оценки состава смеси. Согласно этому методу, в пробу добавляют известное количество соответствующего чистого вещества ( внутреннего стандарта); обычно применяется вещество, не присутствующее в пробе. Пик внутреннего стандарта должен находиться недалеко от пика определяемого компонента, но не перекрывать его. Для большей точности высота пика внутреннего стандарта не должна сильно отличаться от высоты пика определяемого компонента. Для построения градуировочного графика готовят искусственные смеси с точно определенным количеством внутреннего стандарта и полученная смесь хроматографируется. [14]
 |
Калибровочная кривая, используемая в методе внутреннего стандарта. [15] |
Страницы: 1 2