Пик - углеводород
Cтраница 2
Однако с увеличением температур кипения таких смесей газо-жидкостная хроматография на современном уровне развития не может дать надежной информации о распределении наф-тенов и парафинов: в этом случае точность газо-хроматографического / анализа становится недостаточной из-за обилия неразделившихся, слившихся пиков углеводородов разного типа. [16]
Концентрирование компонентов пробы за счет холодного улавливания усиливается по мере увеличения числа атомов углерода в молекуле, соответственно уменьшается размывание зоны. Пик углеводорода Сн имеет прекрасную форму. [17]
 |
Холодное улавливание при вводе пробы без делителя потока. [18] |
Концентрирование компонентов пробы за счет холодного улавливания усиливается по мере увеличения числа атомов углерода молекуле, соответственно уменьшается размывание зоны. Пик углеводорода Си имеет прекрасную форму. Если вместо н-пентана в качестве растворителя используют н-октан, а другие условия эксперимента остаются неизменными, то форма пиков при вводе пробы без деления потока будет такой же, как при вводе с делением потока. [19]
 |
Схема двухколонной, хри матографа для одновременного определения содержания метил-амина и углеводородов в анализи.| Хроматограмма разделения смеси углеводородов 4 с метил. [20] |
Носителем служил диатомитовый кирпич. После фиксирования пиков углеводородов краны 6 перекрывали в положение, указанное на рис. 1 пунктирной линией. При температуре 47 и напряжении на детекторе 9 мв состав смеси углеводородов с метиламином не был определен из-за нестабильности нулевой линии. [21]
Используют стандартные образцы, приготовленные из стандартных растворов ароматических углеводородов и обработанных в условиях анализа пробы. На хроматограммах измеряют высоты пиков углеводородов и по средним результатам из трех-пяти определений строят графики зависимости высоты пика ( мм) от концентрации ( мг / л) бензола, толуола, этилбензола и ксилолов в стандартных растворах. [22]
Используют стандартные образцы, приготовленные из стандартных растворов ароматических углеводородов и обработанных в условиях анализа пробы. На хроматограммах измеряют высоты пиков углеводородов и по средним результатам из трех - пяти определений строят графики зависимости высоты пика ( мм) от концентрации ( мг / л) бензола, толуола, этилбензола и ксилолов в стандартных растворах. [23]
Для определения растворимости углеводородов в ДЭГе была разработана методика хроматографического анализа. Для получения симметричного пика ДЭГ и четкого определения его в суммарном пике углеводородов была использована жидкая фаза апиезон N, 5 % которой было нанесено на инертный твердый носитель - тефлон. [24]
Отклонение экспериментально измеренных отношений от указанных величин может характеризовать Степень отклонения формы пика от кривой Гаусса. В табл. 3 приведены величины отношений а а и % /, их отклонения от теоретических значений ( в %), а также факторы асимметрии, равные отношению передней и задней полуширины пика ( измеренные на половине высоты), рассчитанные для пиков углеводородов, получаемых на колоннах с динонилфталатом. С увеличением объема вводимой в колонну пробы степень отклонения формы пика от кривой Гаусса увеличивается, причем во всех случаях экспериментальные значения azla и Сз / ai меньше теоретических. [25]
На рис. 2 приведены хроматограммы разделения смесей, полученные на модифицированном и немодифицированном порапаке Q. Непокрытый порапак Q обеспечивает хорошую форму пика воды и плохую изооктана. В том случае, когда полимерные сорбенты были использованы в качестве носителей неподвижных жидких фаз, удалось получить незначительное уменьшение симметрии пика воды и существенное улучшение формы пиков углеводородов. [26]
При 100 С эффект растворителя не проявляется ни для метиленхлорида, ни для диэтилового эфира. Углеводороды Cis, С в и Сп ( температуры кипения соответственно 270, 286 и 302 С) эффективно улавливаются в начальной части ( на нескольких первых сантиметрах) колонки. Пики этих соединений имеют правильную форму. Не удается полностью избежать размывания пика углеводорода Сн ( температура кипения 254 С), однако форма пика практически не искажена. Толщина слоя неподвижной фазы также играет определенную роль при термическом фокусировании. На рис. 3 - 18 приведена хроматограмма парофазного анализа сополимера стирола, метилметакрилата и бутилакрилата. [27]
При 100 С эффект растворителя не проявляется ни для мети-ленхлорида, ни для диэтилового эфира. С) эффективно улавливаются в начальной части ( на нескольких первых сантиметрах) колонки. Пики этих соединений имеют правильную форму. Не удается полностью избежать размывания пика углеводорода Ci4 ( температура кипения 254 С), однако форма пика практически не искажена. Толщина слоя неподвижной фазы также играет определенную роль при термическом фокусировании. На рис. 3 - 18 приведена хроматограмма парофазного анализа сополимера стирола, метилметакрилата и бутилакрилата. [28]
С, детектор - пламенно-ионизационный с электрометрическим усилителем, дающим чувствительность по току 3 - 10 - 14А, газ-носитель - водород. Совместное использование указанных колонок обусловлено тем, что на колонке I не разделяются гексен-1 и 2-метилпентен - 1, а также ряд других изомеро в гексена. На колонке II происходит четкое разделение этих углеводородов, но к-гексан и З - метшгаентен-1 не разделяются. В основу расчета компонентного состава указанного концентрата берут хроматограмму, полученную на колонке II, а содержание н-гексана и З - метилпентена-1 определяют по хроматограмме, полученной на колонке I. Разделяемые компоненты рядов Св и С6 выходят из колонки II в последовательности: пентаны пентен-1, 2-метилпентан, пентен-2, 3-метилпентан, 2-метилбутен - 2, к-гексан - f - - f З - метилпентен-1, горакс-4 - метилпентен-2, цс-4 - метилпентен-2, 2 3-диметилбутен - 1, гексен-1, 2-метилпентен - 1, тракс-гексен - 3г цс-гексен - З, ттгрякс-гексен-2, транс-2 - метилпеятен-2, г цс-2 - метил-пентен-2, г ис-гексен-2, тораис - З - метилпентен-2, уис - З - метилпентен-2. Они заключаются в том, что для углеводородов бензина снимают несколько газо-жидкостных хроматограмм: для исходной пробы бензина, после удаления из нее к-парафинов - адсорбцией молекулярными ситами, удаления моноолефиновых, диеновых и ароматических углеводородов - поглощением концентрированной серной кислотой ( 50 % серной кислоты от массы носителя), удаления диеновых углеводородов - поглощением смесью малеинового ангидрида и стеариновой кислоты в соотношении 1: 1 ( 20 % от массы носителя) и другими поглотителями. Полученные хроматограммы рассчитывают, вычитая из площади пиков углеводородов исходной пробы бензина площади пиков углеводородов, оставшихся после соответствующей стадии поглощения. По уменьшению площади пиков определяют содержание поглощенных углеводородов. Конечные данние анализов включают раздельное содержание в исходном образце насыщенных углеводородов, н-парафинов, диеновых, моноолефиновых, ароматических углеводородов и ограниченные сведения о компонентном составе некоторых групп углеводородов ( см. также разд. [29]
С, детектор - пламенно-ионизационный с электрометрическим усилителем, дающим чувствительность по току 3 - 10 - 14А, газ-носитель - водород. Совместное использование указанных колонок обусловлено тем, что на колонке I не разделяются гексен-1 и 2-метилпентен - 1, а также ряд других изомеро в гексена. На колонке II происходит четкое разделение этих углеводородов, но к-гексан и З - метшгаентен-1 не разделяются. В основу расчета компонентного состава указанного концентрата берут хроматограмму, полученную на колонке II, а содержание н-гексана и З - метилпентена-1 определяют по хроматограмме, полученной на колонке I. Разделяемые компоненты рядов Св и С6 выходят из колонки II в последовательности: пентаны пентен-1, 2-метилпентан, пентен-2, 3-метилпентан, 2-метилбутен - 2, к-гексан - f - - f З - метилпентен-1, горакс-4 - метилпентен-2, цс-4 - метилпентен-2, 2 3-диметилбутен - 1, гексен-1, 2-метилпентен - 1, тракс-гексен - 3г цс-гексен - З, ттгрякс-гексен-2, транс-2 - метилпеятен-2, г цс-2 - метил-пентен-2, г ис-гексен-2, тораис - З - метилпентен-2, уис - З - метилпентен-2. Они заключаются в том, что для углеводородов бензина снимают несколько газо-жидкостных хроматограмм: для исходной пробы бензина, после удаления из нее к-парафинов - адсорбцией молекулярными ситами, удаления моноолефиновых, диеновых и ароматических углеводородов - поглощением концентрированной серной кислотой ( 50 % серной кислоты от массы носителя), удаления диеновых углеводородов - поглощением смесью малеинового ангидрида и стеариновой кислоты в соотношении 1: 1 ( 20 % от массы носителя) и другими поглотителями. Полученные хроматограммы рассчитывают, вычитая из площади пиков углеводородов исходной пробы бензина площади пиков углеводородов, оставшихся после соответствующей стадии поглощения. По уменьшению площади пиков определяют содержание поглощенных углеводородов. Конечные данние анализов включают раздельное содержание в исходном образце насыщенных углеводородов, н-парафинов, диеновых, моноолефиновых, ароматических углеводородов и ограниченные сведения о компонентном составе некоторых групп углеводородов ( см. также разд. [30]
Страницы: 1 2