Пик - эфир
Cтраница 1
 |
Хроматограмма олеомаргарина. [1] |
Пик эфира С3е имеет значительную ширину, вероятно, вследствие того, что температура детектора в этом опыте была равна лишь 350, а когда температура колонки превосходит температуру детектора, происходит конденсация высококипящих соединений. Следует отметить, что для более высоких членов этого ряда пики расположены на более близких расстояниях, что неудивительно, поскольку физические свойства гомологического ряда обычно стремятся к предельным значениям. Этот эффект обычно не наблюдается для низших членов ряда и становится заметным тогда, когда одновременно регистрируется большое число пиков высококипящих соединений. Другие ряды соединений обнаруживают аналогичное поведение. Хроматограммы сырой нефти, опубликованные в журнале Chemical and Engineering News, 38, 42 ( 1960), показывают, что подобный эффект наблюдается и для углеводородов. Нам удавалось при использовании заполненной сорбентом колонки для веществ, содержащих от 5 до 60 углеродных атомов, наблюдать в течение менее чем одного часа более чем 80 пиков и перегибов. [2]
 |
Хроматограмма олеомаргарина. [3] |
Пик эфира Сзе имеет значительную ширину, вероятно, вследствие того, что температура детектора в этом опыте была равна лишь 350, а когда температура колонки превосходит температуру детектора, происходит конденсация высококипящих соединений. Следует отметить, что для более высоких членов этого ряда пики расположены на более близких расстояниях, что неудивительно, поскольку физические свойства гомологического ряда обычно стремятся к предельным значениям. Этот эффект обычно не наблюдается для низших членов ряда и становится заметным тогда, когда одновременно регистрируется большое число пиков высококипящих соединений. Другие ряды соединений обнаруживают аналогичное поведение. Хроматограммы сырой нефти, опубликованные в журнале Chemical and Engineering News, 38, 42 ( 1960), показывают, что подобный эффект наблюдается и для углеводородов. Нам удавалось при использовании заполненной сорбентом колонки для веществ, содержащих от 5 до 60 углеродных атомов, наблюдать в течение менее чем одного часа более чем 80 пиков и перегибов. [4]
Чтобы пик эфира не перекрывал пики спиртов, необходимо добавлять его в смесь в количестве примерно 1 / 20 - 1 / 30 от количества спиртов. [5]
На хроматограмме измеряют площади пиков эфиров себациновой. [6]
На хроматограмме измеряют высоту пиков п-хлор-метилфенилового эфира и по средним значениям из 5-ти серий устанавливают градуировочную характеристику. Проверку гра-дуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов. [7]
На хроматограмме исследуемой пробы оксиэтилированной стеариновой кислоты получают то же число пиков эфиров полиэтиленгликоля с теми же индексами удерживания. По сумме площадей пиков эфиров полиэтиленгликоля с учетом площади пика введенного внутреннего стандарта определяют содержание полиэтиленгликоля в исследуемой пробе оксиэтилированной стеариновой кислоты. [8]
Лаш г - площадь пика следующего н-алкана: FS-TMS Z - площадь пика триметилсилилового эфира жирно. Активность называют действительной, поскольку она действительно определяется в момент измерения. [9]
При использовании среднеполярных и полярных фаз время удерживания спирта увеличивается по сравнению с временем удерживания пика эфира муравьиной кислоты. При этом во многих случаях широкий пик спирта маскирует тот или иной пик эфира. [10]
На хроматограмме исследуемой пробы оксиэтилированной стеариновой кислоты получают то же число пиков эфиров полиэтиленгликоля с теми же индексами удерживания. По сумме площадей пиков эфиров полиэтиленгликоля с учетом площади пика введенного внутреннего стандарта определяют содержание полиэтиленгликоля в исследуемой пробе оксиэтилированной стеариновой кислоты. [11]
Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах карбоновых кислот. Она выражает зависимость площади пиков бензоловых эфиров кислот на хроматограмме ( мм) от массы ( мг) кислот и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Для этого в пробирку ПЧ-10 вместимостью 10 см3 помещают 0 1 см3 рабочего раствора кислоты для градуировки, 1 см3 рабочего раствора внутреннего стандарта и проводят алкилирование. Пробирку подсоединяют к водоструйному насосу, ставят на холодную водяную баню. Нагреватель водяной бани немедленно подключают к электросети через автотрансформатор, установленный так, чтобы через 45 мин нагрева температура воды в бане достигла 65 5 С. После того как вода выпарится, нагрев бани выключают, пробирку отсоединяют и, для удаления следов воды, в нее добавляют пипеткой 0 2 см3 обезвоженного ацетона, снова подключают к водоструйному насосу и помещают в нагретую водяную баню на 10 мин. К сухим солям кислот в пробирке пипеткой добавляют ОД см алкилирующего раствора, закрывают пробкой и встряхивают в течение часа. [12]
При использовании среднеполярных и полярных фаз время удерживания спирта увеличивается по сравнению с временем удерживания пика эфира муравьиной кислоты. При этом во многих случаях широкий пик спирта маскирует тот или иной пик эфира. [13]
Бромфенациловые эфиры кислот С2 - С10 хорошо разделяются в порядке увеличения атомов углерода на отдельные симметричные пики на колонке с 2 5 % додецилбензолсульфоната натрия при 210 С. При этом эфир муравьиной кислоты при его незначительном содержании в пробе сточной воды выходит перед пиксм эфира уксусной кислоты, а при избыточном содержании вызывает искажение пиков эфиров уксусной и пропионовой кислот. [14]
 |
Зашп пмоси, числа теоретических тарелок от спорости потока газа-носителя. [15] |
Страницы: 1 2