Пики - примесь
Cтраница 1
Пики примесей, вызванные неполным галогенированием, легко обнаруживаются в спектрах упомянутых выше соединений. Имеется и другой тип примесей. В спектре перфторсоединений наблюдается пик ионов с массой 85, возникающих благодаря реакции следов HP и РЗ со стеклом с образованием четы-рехфтористого кремния. В масс-спектре SiF4 пик ионов ( SiF3) с массой 85 по интенсивности намного превышает все остальные. Тетрахлорид кремния также может привести к образованию пиков примеси, например, в четырех-хлористом углероде. [1]
 |
Анализ сложной смеси С - d при использовании программирования температур ы. [2] |
Пики примесей ( C2He, C3H8, C4) симметричны и четко отделены от пиков основных компонентов. [3]
Выходящие пики примесей, сопутствующих изопентану, записывают на максимальной чувствительности. [4]
Если пики основного компонента и пики примесей имеют одинаковое время удерживания, этот метод сам по себе недостаточен для удаления основного компонента. В этом случае необходима операция очистки. Поток газа-носителя ( гелия) подключают ( положение 2) к конденсационной колонке, которую продолжают охлаждать, и выдувают основной компонент. К хроматографу подключают самописец, который записывает на нем результаты операции очистки, что позволяет удостовериться в том, что при очистке из конденсационной колонки удаляется только основной компонент. [5]
Кроме пиков насыщенных углеводородов нормального строения на хроматограмме присутствуют пики примесей. [6]
Кайзер [5] отмечает, что при анализе следов, особенно когда пики примесей находятся на хвосте пика главного компонента, применение интегратора дает менее точные результаты, чем расчеты вручную. С точки зрения ускорения работы интеграторы выгодно применять лишь тогда, когда имеют дело с анализом повторяющихся однотипных проб. Дело в том, что подбор оптимальных значений углов наклона, с которых начинается и которыми заканчивается интегрирование, требует значительного времени и для анализа разовых проб неоправдано. Часто интегратор настраивают на определение 2 - 3 главных пиков, повторяющихся во многих анализах. [7]
Пик толуола записывают на пониженной чувствительности самописца. Пики примесей, сопутствующих толуолу, записывают на максимальной чувствительности шкалы самописца. [8]
В части А наибольший интерес представляют пики примесей, выходящие вблизи пика гомованилиновой кислоты. [9]
Расположение и количество пиков на полученной хроматограмме должно быть идентично стандартной. Если есть лишние пики - это пики примесей, которые подлежат количественной оценке. [10]
Во-первых, как уже указывалось в разд. При этом уширяться будут все пики, в том числе и пики примесей, поскольку при объемной перегрузке имеет значение объем всей пробы У, а не парциальный объем данного компонента, как это иногда ошибочно считают. Во-вторых, концентрация основного компонента при вводе больших проб также оказывается значительной и его пик получается несимметричным. Причины этого рассмотрены не будут, отметим только, что, как правило, если температура анализа не слишком низкая ( не более чем на 50 - 100 С ниже температуры кипения), формируется пик с размытым задним фронтом. Пики примесей, выходящие из колонки после основного компонента, перекрываются этим фронтом, их трудно обнаружить на хроматограмме и измерить достаточно точно. Поэтому стараются подобрать сорбент таким образом, чтобы пики примесей выходили перед основным компонентом, хотя это удается далеко не во всех случаях. Наконец, как уже отмечалось, имеется предел увеличения высоты пика с ростом объема пробы, после чего дальнейшее увеличение этого объема становится бессмысленным. [11]
Во-первых, как уже указывалось в разд. При этом уширяться будут все пики, в том числе и пики примесей, поскольку при объемной перегрузке имеет значение объем всей пробы VH, а не парциальный объем данного компонента, как это иногда ошибочно считают. Во-вторых, концентрация основного компонента при вводе больших проб также оказывается значительной и его пик получается несимметричным. Причины этого рассмотрены не будут, отметим только, что, как правило, если температура анализа не слишком низкая ( не более чем на 50 - 100 С ниже температуры кипения), формируется пик с размытым задним фронтом. Пики примесей, выходящие из колонки после основного компонента, перекрываются этим фронтом, их трудно обнаружить на хроматограмме и измерить достаточно точно. Поэтому стараются подобрать сорбент таким образом, чтобы пики примесей выходили перед основным компонентом, хотя это удается далеко не во всех случаях. Наконец, как уже отмечалось, имеется предел увеличения высоты пика с ростом объема пробы, после чего дальнейшее увеличение этого объема становится бессмысленным. [12]
Для определения содержания примесей органических веществ в тетра-хлориде титана нами била разработана методика газохроматографического анализа. Преимуществом выбранной жидкой фазы является ее способность образовывать прочный комплекс с Т1С14, что исключает возможность наложения пика Т1С14 на пики примесей. [13]
 |
Хроматограмма раствора.| Хроматограмма циклогексана при пределе чувствительности шкалы. [14] |
Хроматограммы 2 и 3 типичны для обычных хроматографов. Хроматограммы 4 и 5 получены при повышении чувствительности в 100 раз. Пики примесей, которые легко детектируются на двух первых хроматограм-мах, сильно увеличиваются и в некоторых случаях выходят за пределы шкалы при повышении чувствительности. [15]
Страницы: 1 2